[發明專利]一種IS90不溶性硫磺的制備方法

有效

• 申請號: 201810276046.4
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108383087B
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 陳杰;胡建敏
• 申請（專利權）人: 上海京海(安徽)化工有限公司
• 主分類號: C01B17/12
• 分類號: C01B17/12;C08K3/06
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 韋超峰;胡鋒鋒

1.一種IS90不溶性硫磺的制備方法，其特征在于：采用氣化法，以液態硫磺為原料，依次進行氣化、急冷處理、壓片、固化和粉碎過篩處理制備得到IS60不溶性硫磺半成品，然后經萃取、干燥、過篩和充油處理即得到IS90不溶性硫磺成品，其中，將經萃取后所得產品與過硫酸銨和乙基鈉黃藥形成的穩定劑一起混合后置于干燥鍋內，利用熱水加熱使產品溫度由15℃升至60℃進行干燥處理，其中穩定劑的制備方法如下：將過硫酸銨與乙基鈉黃藥按照質量比溶于水中，經反應后，過硫酸銨與乙基鈉黃藥形成的母液與水發生沉淀分層，將母液與水分離即得過硫酸銨與乙基鈉黃藥形成的穩定劑，所述過硫酸銨和乙基鈉黃藥的質量配比為3：(4-5)，且過硫酸銨和乙基鈉黃藥組成的母液質量為所得不溶性硫磺成品總質量的2-3％；所述液態硫磺原料中添加有H₂S，H₂S的添加量為液態硫磺質量的0.000001-3％。

2.根據權利要求1所述的一種IS90不溶性硫磺的制備方法，其特征在于：經干燥處理后采用100-150目的篩網進行過篩。

3.根據權利要求1或2所述的一種IS90不溶性硫磺的制備方法，其特征在于：采用CS₂對所得IS60不溶性硫磺半成品進行萃取，之后經過濾、分離得到IS90不溶性硫磺半成品。

4.根據權利要求3所述的一種IS90不溶性硫磺的制備方法，其特征在于：將分離后所得溶有可溶性硫磺的二硫化碳溶液進行加熱蒸餾，分離出的可溶性硫磺和二硫化碳分別進行回收利用。

5.根據權利要求1或2所述的一種IS90不溶性硫磺的制備方法，其特征在于：所述固化處理的溫度為56-58℃，時間為4-6h。

6.根據權利要求1或2所述的一種IS90不溶性硫磺的制備方法，其特征在于：所述充油處理是將干燥后的IS90不溶性硫磺半成品與橡膠油按質量比為(3.8-4.3):1進行混合。

7.根據權利要求1或2所述的一種IS90不溶性硫磺的制備方法，其特征在于：所述液態硫磺在氣化爐內進行氣化處理的溫度為680-710℃，且控制氣化爐的出口氣溫度為590-610℃。

8.根據權利要求7所述的一種IS90不溶性硫磺的制備方法，其特征在于：所述急冷處理所用急冷液由FeCl₃、HNO₃和水配制而成，FeCl₃占急冷液總重的質量百分比為1.2-1.4％，HNO₃占急冷液總重的質量百分比為2.6-2.9％，且急冷液的溫度為70-75℃。

9.根據權利要求8所述的一種IS90不溶性硫磺的制備方法，其特征在于：所述液態硫磺原料的溫度為140-150℃。