[發明專利]一種IS90不溶性硫磺的制備方法

有效

• 申請號: 201810276046.4
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108383087B
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 陳杰;胡建敏
• 申請（專利權）人: 上海京海(安徽)化工有限公司
• 主分類號: C01B17/12
• 分類號: C01B17/12;C08K3/06
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 韋超峰;胡鋒鋒

本發明公開了一種IS90不溶性硫磺的制備方法，屬于硫磺生產技術領域。本發明的一種IS90不溶性硫磺的制備方法，以液態硫磺為原料，依次進行氣化、急冷處理、壓片、固化和粉碎過篩處理制備得到IS60不溶性硫磺半成品，然后經萃取、干燥、過篩和充油處理即得到IS90不溶性硫磺成品，其中，將經萃取后所得產品與過硫酸銨和乙基鈉黃藥一起混合后進行干燥處理。本發明通過在硫磺生產過程中添加特定種類的穩定劑，并對硫磺生產工藝進行優化，從而可以有效提高所得不溶性硫磺的熱穩定性。

技術領域

本發明屬于硫磺生產技術領域，更具體地說，涉及一種IS90不溶性硫磺的制備方法。

背景技術

不溶性硫磺又稱為彈性硫或聚合硫，由大量硫原子通過聚合而成的線性高分子，相對分子質量可達數萬，是一種無毒、可燃的黃色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形態的同素異形體和高分子改性品種。不溶性硫磺主要應用于橡膠工業，是一種高效橡膠硫化劑，特別是全鋼子午線輪險生產中的硫化劑，在硫化過程中起交聯作用，它能解決橡膠生產過程中出現的噴霜問題。目前，現有不溶性硫磺通常是采用高溫汽化法或低溫熔融法先將普通硫璜部分轉化為不溶性硫磺，再利用有機溶劑萃取出其中的不溶性硫磺。

但由于不溶性硫磺是一種亞穩態物質，單獨使用時穩定性會隨溫度升高而變差，且其含量會隨貯存時間延長而逐步降低，從而失去了不溶性硫磺的功效。隨著道路交通的改善和汽車工業的發展，不斷提高的汽車速度對輪胎提出了更高要求，子午線輪胎將取代普通斜膠胎，成為輪胎工業發展的必然趨勢，作為子午線輪胎的首選橡膠硫化劑，不溶性硫磺的需求量隨之逐年增加，這也就對不溶性硫磺的品質和性能，尤其是熱穩定性提出了更高的要求。

目前世界上質量最好的不溶性硫磺由Flexsys化學公司生產，其商品名為Crystex，其他IS產品質量都難以與它相比。而我國目前只有少數幾家企業能生產高品位IS產品，大部分依賴進口。因此，如何提高不溶性硫磺的穩定性已成為我國不溶性硫磺生產廠家的研究熱點。例如，中國專利申請號為200810141306.3的申請案公開了一種橡膠用不溶性硫磺的生產工藝，該申請案以普通硫磺為原料，在250℃-350℃的條件下熔融，然后于600℃-850℃氣化，然后淬冷掛片，干燥，粉碎，萃取，萃取完畢后添加由抗氧劑、異了基黃藥和苯乙烯組成的復合穩定劑，其中抗氧劑、異丁基黃藥與烯怪的質量比例為1-2∶1-3∶0.5-2。

又如，中國專利申請號為201310474879.9的申請案公開了一種連續管道化過熱硫磺蒸汽制備不溶性硫磺的方法，包括如下步驟：精選原料硫磺，加入融硫箱，對熔融的液態硫磺加熱、氣化，驟冷聚合，壓片，洗滌，固化干燥，過篩成粉末狀IS-60粉，將IS-60粉在多功能干燥機的同一設備中進行萃取、固液分離、干燥，制成IS-90粉并回收CS2，IS-90粉晾吹后過篩，之后將環烷油加入配制釜內，加入橡膠促進劑、苯乙烯類復合穩定劑、表面活性劑，添加完成后攪拌均勻，將配制釜加熱升溫至45-55℃，攪拌25-35min備用，將IS-90粉加入混合機內，將上述環烷油噴入混合機，混合25-35min，出料。

上述申請案都是通過在硫磺生產過程中添加一定的穩定劑，從而在一定程度上能夠提高所得硫磺產品的熱穩定性。但添加現有常用穩定劑制備所得硫磺產品的熱穩定性仍有待進一步提高，且所得產品在長期存放過程中的耐熱穩定性還易發生退化現象，從而影響其后續在輪胎等橡膠產品中的使用性能。

發明內容

1.發明要解決的技術問題

本發明的目的在于克服采用現有工藝生產所得不溶性硫磺的熱穩定性相對較差的不足，提供了一種IS90不溶性硫磺的制備方法。本發明通過在IS90不溶性硫磺半成品生產過程中添加特定種類的穩定劑，并對其制備工藝進行優化，從而可以有效提高所得IS90不溶性硫磺的熱穩定性，其熱穩定性在產品存放過程中不易發生退化。

2.技術方案

為達到上述目的，本發明提供的技術方案為：