[發明專利]一種超精細納米多孔銅膜的制備方法

有效

• 申請號: 201810275894.3
• 申請日: 2018-03-30
• 公開（公告）號: CN108385069B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 胡義鋒;吳兆虎;陳玉潔
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/16;C23C14/58;C23F1/20
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 寧文濤

本發明公開了一種超精細納米多孔銅膜的制備方法，包括具體以下步驟，步驟1，切割硅片；步驟2，清洗基片，設置銅靶材和鋁靶材的濺射電流和濺射電壓，預濺射5mins，對基片進行清洗；步驟3，制備合金前驅體，用銅靶材和鋁靶材的濺射，控制薄膜材料中銅鋁的原子比在25％～35％：65％～75％，濺制得合金前驅體；步驟4，腐蝕合金前驅體，將制備出來的合金前驅體放在NaOH溶液或H₂SO₄溶液中腐蝕后放入去離子水中，除去離子雜質，即可制備出納米多孔銅薄膜。本發明采用的磁控濺射制備合金薄膜，制備工藝簡單，成本低，薄膜尺寸可控，脫合金方法操作簡單，反應穩定，實用性強，制備出的納米多孔銅韌帶連續，尺寸小，孔徑均勻。

技術領域

本發明屬于納米多孔金屬材料技術領域，涉及一種超精細納米多孔銅膜的制備方法。

背景技術

納米多孔金屬是近年來發展起來的一類具有納米級雙連續孔洞和高表面積的新型功能材料，具備如化學性能、力學性能、表面拉曼散射性能等多方面的優異特性，在催化、傳感、新能源、生物醫學等諸多領域擁有廣闊的應用前景。其中納米多孔銅因為價格低廉，并且在催化、生物傳感器、能源等領域展現出優異的物理和化學性能，有望取代納米多孔貴金屬(如納米多孔金)。制備納米多孔金屬的常用方法有模板法、脫合金法等，脫合金法由于方法簡單，操作可控，在眾多方法中脫穎而出。脫合金法的主要核心在于制備合金前驅體，銅鋁在一定條件下，可以合成單晶相合金，且銅鋁合金中惰性金屬鋁具有兩性(即易溶于強堿，也能溶于稀酸)，使得脫合金方法變得多樣化，克服了傳統的酸腐蝕方法的單一性。相對于銅錳、銅鎂、銅鋅合金的制備，在熔沸點方面，銅鋁合金的制備也具有明顯的優勢。

磁控濺射是物理氣相沉積的一種，具有設備簡單、易于控制、鍍膜面積大和附著力強等優點。濺射鍍膜即是在真空中利用荷能粒子轟擊靶表面，使被轟擊出的粒子沉積在基片上的技術。現在公開的一些制備合金的方法有姚彥菲《納米晶Cu-Al合金去合金化制備納米多孔銅及其力學性能研究》中介紹的高能球磨機、放電等離子燒結方法合成二元合金，Hongjie和XuGeneral等人介紹的電弧熔融方法等，這些制備合金的過程需要多次球磨和熔煉，相對于磁控濺射鍍膜方法，操作過于復雜，工序過于繁多，且合成周期長，成本高。現階段采用脫合金方法制備出來的納米多孔銅孔徑普遍偏大，一般都高于納米尺寸。

發明內容

本發明的目的是提供一種超精細納米多孔銅膜的制備方法，解決了現有技術中存在的制備納米多孔金屬操作過于復雜，工序過于繁多，孔徑普遍偏大且合成周期長，成本高的問題。

本發明所采用的技術方案是一種超精細納米多孔銅膜的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，切割基片；

步驟2，清洗基片

將步驟1切割后的基片固定在樣品基臺上，把純銅和純鋁靶材固定在靶位上，再把擋板旋轉至靶臺和靶位中間，關閉腔門使真空室密封，抽真空后打開氬氣流量閥，通入氬氣，使真空室內壓強增加，調節基片偏壓，并設置銅靶材和鋁靶材的濺射電流和濺射電壓，預濺射對基片進行清洗；

步驟3，制備合金前驅體

對步驟2清洗后的基片鍍過渡層，將銅靶材和鋁靶材的預濺射電流和預濺射電壓逐漸增加，基片偏壓逐漸增加，進行濺射，持續3-5分鐘，之后開始鍍工作層，保持銅靶材的濺射電流值、濺射電壓值，鋁靶材的濺射電流值、濺射電壓值，基片偏壓值，銅靶材和銅靶材進行濺射，濺射結束后得到銅鋁合金薄膜前驅體，薄膜材料中銅鋁的原子比是25％～35:65％～75％，；

步驟4，腐蝕合金前驅體