[發明專利]一種超精細納米多孔銅膜的制備方法

有效

• 申請號: 201810275894.3
• 申請日: 2018-03-30
• 公開（公告）號: CN108385069B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 胡義鋒;吳兆虎;陳玉潔
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/16;C23C14/58;C23F1/20
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 寧文濤

1.一種超精細納米多孔銅膜的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1，切割基片；

步驟2，清洗基片

將步驟1切割后的硅片固定在樣品基臺上，把純銅和純鋁靶材固定在靶位上，再把擋板旋轉至靶臺和靶位中間，關閉腔門使真空室密封，抽真空后打開氬氣流量閥，通入氬氣，使真空室內壓強增加，調節基片偏壓，并設置銅靶材和鋁靶材的濺射電流和濺射電壓，預濺射對基片進行清洗；

步驟3，制備合金前驅體

對步驟2清洗后的基片鍍過渡層，將銅靶材和鋁靶材的預濺射電流和預濺射電壓逐漸增加，進行濺射，持續3-5分鐘，之后保持銅靶材的濺射電流值、濺射電壓值，鋁靶材的濺射電流值、濺射電壓值，基片偏壓值，開始鍍工作層，銅靶材和銅靶材進行濺射，濺射結束后得到銅鋁合金薄膜前驅體，薄膜材料中銅鋁的原子比是25％～35％:65％～75％；

步驟4，腐蝕合金前驅體

將配制好的H₂SO₄溶液或NaOH溶液放入容器中，通入氮氣，除去溶液中的殘留氧氣，將步驟3制備的樣品放入溶液中，用封口膜封住容器口，放入預設好溫度的水浴容器中脫合金，將所得的脫合金后的樣品使用去離子水除去樣品表面離子雜質，即得納米多孔銅膜；步驟4中所述NaOH溶液的濃度是0.05～0.5mol/L，所述納米多孔銅薄膜的孔徑尺寸在5-10nm；步驟4中所述H₂SO₄溶液的濃度是0.1～2mol/L，所述納米多孔銅薄膜的孔徑尺寸在40-60nm。

2.根據權利要求1所述的一種超精細納米多孔銅膜的制備方法，其特征在于，步驟2中，抽真空后直至真空室內壓強達到4×10^-3Pa后打開氬氣流量閥。

3.根據權利要求1所述的一種超精細納米多孔銅膜的制備方法，其特征在于，步驟3中，鍍過渡層時，所述銅靶材電流由0.2A逐漸調至0.5A，電壓由300V逐漸調至355V，所述鋁靶材電流由0.3A逐漸調至2.5A、電壓由170V逐漸調至415V，所述基片偏壓從350V逐漸調至65V。

4.根據權利要求1所述的一種超精細納米多孔銅膜的制備方法，其特征在于，步驟4中，進行脫合金處理的時間是3～12h。

5.根據權利要求1所述的一種超精細納米多孔銅膜的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述銅鋁合金薄膜前驅體厚0.8～1μm。

6.根據權利要求1所述的一種超精細納米多孔銅膜的制備方法，其特征在于，步驟2中，通入氬氣后使得室內壓強增加在0.1Pa。

7.根據權利要求1所述的一種超精細納米多孔銅膜的制備方法，其特征在于，步驟3中，鍍工作層時銅靶材和銅靶材濺射的時間是20-30min。

8.根據權利要求1所述的一種超精細納米多孔銅膜的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述基片偏壓為350V，所述銅靶材的濺射電流為0.2A，濺射電壓為300V，所述鋁靶材的濺射電流為0.3A，濺射電壓170V。