[發(fā)明專利]一種本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810275711.8
• 申請(qǐng)日: 2018-03-30
• 公開（公告）號(hào): CN108503255A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柯凱;羅正權(quán)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B24/26
• 分類號(hào): C04B24/26;C08F283/06;C08F220/20;C08F220/22;C08F220/06;C08F2/38;C08F2/02;C04B103/30
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 肖珍

本發(fā)明提供一種本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法：將一定量液態(tài)聚醚大單體加入到反應(yīng)釜中，攪拌加熱；控制溫度在100?105℃，開始加入一定量增溶劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、有機(jī)過(guò)氧類引發(fā)劑、初始引發(fā)劑、滲透劑；5min后，開始滴加小單體溶液，小單體溶液滴加時(shí)間為0.5?2h，小單體溶液由一定比例的氟代功能單體、丙烯酸烷基酯和丙烯酸組成；小單體溶液滴加10min后，向釜中先第一次投入一定量的有機(jī)過(guò)氧類引發(fā)劑，之后每隔10min投入一次，直到小單體溶液滴加完成前投入完最后一次；滴加結(jié)束后，將溫度升到在110?115℃，保持溫度恒定，熟化1?3h，之后冷卻切片封裝，即得本發(fā)明成品。本發(fā)明制備的最終的固片狀聚羧酸保坍劑便于儲(chǔ)存，大大降低了運(yùn)輸成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于建筑材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及到混凝土外加劑領(lǐng)域，具體的說(shuō)是一種本體聚合的 固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法。

背景技術(shù)

在預(yù)拌高性能混凝土的生產(chǎn)中，保坍劑與減水劑一樣是不可或缺的重要組成部分。同普 通聚羧酸減水劑一樣，普通聚羧酸保坍劑的固含一般在40％左右，因?yàn)楹写罅康乃肿鳛?溶劑，導(dǎo)致在儲(chǔ)存和運(yùn)輸方面成本較高。隨著工程建設(shè)的不斷推進(jìn)，聚羧酸減水劑與聚羧酸 保坍劑的使用及需求都越來(lái)越大，特別是現(xiàn)在許多工程項(xiàng)目離減水劑生產(chǎn)地較遠(yuǎn)，長(zhǎng)距離運(yùn) 輸既不經(jīng)濟(jì)也難以滿足用量要求。目前的市面上的高固含聚羧酸保坍劑是通過(guò)對(duì)液體聚羧酸 保坍劑加熱噴霧干燥以后獲得，不僅性能有所下降，而且設(shè)備復(fù)雜，成本較高。就需求來(lái)看， 固體聚羧酸保坍劑的前景良好。

現(xiàn)階段本體聚合的工藝中，面臨著一個(gè)很大的問(wèn)題就是無(wú)水環(huán)境的高粘度問(wèn)題，導(dǎo)致分 子之間碰撞反應(yīng)的效率較低，因此降低反應(yīng)溶體的粘度是使反應(yīng)順利進(jìn)行的重中之重，采用 合適的降粘手段并配合合理的工藝制備的固體聚羧酸保坍劑能滿足使用要求。

專利CN106749967A公開了一種固體保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，具體步驟如下： 1)將VPEG單體加入到反應(yīng)釜中，升溫至20-30℃，使其處于熔融狀態(tài)；2)滴加由丙烯酸、不 飽和膦酸酯單體和不飽和硅烷組成的第一混合溶液以及由引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和有機(jī)溶劑組成 的第二混合溶液，在0.5-1h內(nèi)滴完，繼續(xù)反0.8-1.2h；3)采用機(jī)械泵抽真空去除物料中的有機(jī) 溶劑，之后物料通過(guò)冷凝切片機(jī)進(jìn)行切片，即得所述固體保坍型聚羧酸減水劑。

專利CN106749970A公開了一種固片狀聚羧酸保坍劑及其聚合制備方法，具體步驟如 下：將805-845份聚醚大單體置于反應(yīng)釜內(nèi)，加熱攪拌，直至溶解完全；穩(wěn)定溫度為65-75℃， 一次性投入5-10份弱鏈轉(zhuǎn)移劑、2.0-4.5份有機(jī)過(guò)氧類引發(fā)劑、5.5-10.5份不飽和二元羧酸和 5.0-11.5份不飽和磺酸類小單體；然后，加入5-10份濃硫酸，調(diào)整底液PH值至5.0；開始滴 加35-65份丙烯酸、70-115份丙烯酸羥烷基酯和2.8-4.6份強(qiáng)鏈轉(zhuǎn)移劑的混合溶液，滴加過(guò)程 中，分兩次投入偶氮類引發(fā)劑；滴加完畢后，熟化12h，加入5.5-12.0份中和劑，攪拌均勻， 冷卻后切片，即得成品。

專利CN106749966A公開了一種固體聚羧酸保坍劑的制備方法，包括如下步驟：1)將不 飽和聚氧乙烯醚、枯烯基聚氧乙烯基醚加入到反應(yīng)釜中，升溫，使其處于熔融狀態(tài)，然后一 次性加入催化劑，并攪拌均勻；2)向物料中分別滴加第一混合溶液以及第二混合溶液；3)反 應(yīng)結(jié)束后，采用機(jī)械泵抽真空，物料中的有機(jī)溶劑，然后采用冷凝切片機(jī)進(jìn)行切片，即得到 白色片狀的固體聚羧酸保坍劑。

區(qū)別于以上專利，本發(fā)明采用本體聚合的合成方法，直接與聚醚大單體廠家對(duì)接，使用 剛生產(chǎn)出來(lái)的高溫液態(tài)聚醚進(jìn)行生產(chǎn)，并通過(guò)優(yōu)化的工藝設(shè)計(jì)及原料選擇，引入氟代功能單 體、增溶劑、降粘劑、潤(rùn)滑劑等原料進(jìn)行高溫降粘，增加反應(yīng)活性；在引入滲透劑，利用其 優(yōu)異的乳化、分散能力，使各組分原料充分混合反應(yīng)，最終制備出性能優(yōu)異、適應(yīng)性良好的 純固態(tài)聚羧酸保坍劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法。