[發明專利]一種本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810275711.8
• 申請日: 2018-03-30
• 公開（公告）號: CN108503255A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 柯凱;羅正權
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: C04B24/26
• 分類號: C04B24/26;C08F283/06;C08F220/20;C08F220/22;C08F220/06;C08F2/38;C08F2/02;C04B103/30
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 肖珍

1.一種本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑主要由以下組分制備而成：聚醚大單體、氟代功能單體、丙烯酸烷基酯、丙烯酸、初始引發劑、有機過氧類引發劑、增溶劑、鏈轉移劑、降粘劑、潤滑劑、滲透劑、中和劑；總質量1000份，制備方法包括以下步驟：

1)將840-880份液態聚醚大單體、2-5份降粘劑、1-3份潤滑劑加入到反應釜中，攪拌加熱；

2)測定釜內溫度，控制溫度在100-105℃，溫度穩定后，一次性加入2.2-3.8份增溶劑、6-9份鏈轉移劑、0.5-1.5份有機過氧類引發劑、0.3-0.8份初始引發劑、0.7-1份滲透劑；

3)待5min后，開始滴加小單體溶液，小單體溶液滴加時間為0.5-2h，小單體溶液由20-35份氟代功能單體、45-70份丙烯酸烷基酯、20-45份丙烯酸組成；小單體溶液滴加10min后，向釜中先第一次投入0.3-0.7份有機過氧類引發劑，之后每隔10min投入一次，每次投入量相同，直到小單體溶液滴加完成前投入完最后一次，總共投入1.4-3.6份有機過氧類引發劑；

4)滴加結束后，將溫度升到在110-115℃，保持溫度恒定，熟化1-3h，待反應溶液溫度低于30℃時，緩慢加入6-10份中和劑，冷卻切片后，即得本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑。

2.根據權利要求1所述本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述液態聚醚大單體為聚醚廠家生產下線的還未凝固的液態聚醚大單體，具體由烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一種或幾種組成。

3.根據權利要求1所述本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述氟代功能單體，具體由丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯中的一種或兩種組成。

4.根據權利要求1所述本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述丙烯酸烷基酯由丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯中的一種或幾種組成。

5.根據權利要求1所述本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述初始引發劑為1h半衰期溫度在70-95℃的引發劑，具體由過氧化二苯甲酰、過氧化十二酰、偶氮二異丁腈、過氧化叔戊酸叔丁酯中的一種或幾種組成。

6.根據權利要求1所述本體聚合的固片狀聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述有機過氧類引發劑為1h半衰期溫度在120-140℃的有機過氧類引發劑，具體由過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化二異丙苯、過氧化二叔丁基中的一種或幾種組成。

7.根據權利要求1所述本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述增溶劑由三聚磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸鎂中的一種或幾種組成。

8.根據權利要求1所述本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述鏈轉移劑由巰基乙酸、巰基丙酸、巰基乙醇、乙烯基磺酸鈉、丙烯基磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次亞磷酸鈉中的一種或幾種組成。

9.根據權利要求1所述本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述降粘劑由聚甲基氟硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚、十八烷醇聚醚、二丙二醇甲醚、脂肪酸二乙醇酰胺、有機硅腐殖酸鈉、有機硅腐殖酸鉀中的一種或幾種組成。

10.根據權利要求1所述本體聚合的固片狀聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述潤滑劑由硬脂酸鈣、硬脂酸鎂、硬脂酸鋅、硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、油酸酰胺中的一種或幾種組成；

所述滲透劑由硫酸化蓖麻油、烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鈉、烷基硫酸酯鈉、仲烷基磺酸鈉、仲烷基硫酸酯鈉、烷基萘磺酸鈉、琥珀酸烷基酯磺酸鈉、氨基磺酸鈉中的一種或幾種組成；

所述中和劑由氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺中的一種或幾種組成。