[發明專利]一種高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810275557.4
• 申請日: 2018-03-30
• 公開（公告）號: CN108503252A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 柯凱;羅正權
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: C04B24/16
• 分類號: C04B24/16;C08F283/06;C08F220/06;C08F220/20;C08F228/02;C08F220/58;C08F2/38;C08F2/02
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 肖珍

本發明提供一種高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法，制備方法包括以下步驟：1)將一定比例的聚醚大單體和水加入到反應釜中，攪拌加熱待其溶解；2)控制溫度在70?75℃，開始加入一定量增溶劑、鏈轉移劑、有機過氧類引發劑；3)5min后，開始滴加溶液B，10min開始滴加溶液A，溶液A滴加時間為a小時，溶液B滴加時間為a+0.5小時；溶液A由一定比例的丙烯酸烷基酯、丙烯酸和水組成，溶液B由偶氮類引發劑、醇類有機溶劑和水組成；4)滴加結束后，將溫度升到95?98℃，保持溫度恒定，熟化b小時，之后冷卻切片封裝，即得固含量達到92?98％高適應性高固含聚羧酸保坍劑。本發明方法所得產品具有高固含、適應性好、保坍性能好等特點，適合工業生產。

技術領域

本發明屬于建筑材料技術領域，涉及到混凝土外加劑領域，具體的說是一種高適應性高 固含聚羧酸保坍劑的制備方法。

背景技術

保坍劑作為預拌混凝土不可或缺原料，其用量需求十分巨大。同普通聚羧酸減水劑一樣， 普通聚羧酸保坍劑的固含一般在40％左右，因為含有大量的水分作為溶劑，導致在儲存和運 輸方面花費成為企業不可忽視支出。無論生產企業還是工程單位，對高固含聚羧酸保坍劑都 有著強烈的需求。目前的市面上的高固含聚羧酸減水劑是通過對液體聚羧酸減水劑加熱噴霧 干燥以后獲得，不僅性能有所下降，而且設備復制，成本較高。隨著工程建設步伐的穩步推 進，一種高固含高性能而且經濟性良好的高固含聚羧酸保坍劑擁有很大的發展應用前景。

專利CN106749970A公開了一種固片狀聚羧酸保坍劑及其聚合制備方法，具體步驟如 下：將805-845份聚醚大單體置于反應釜內，加熱攪拌，直至溶解完全；穩定溫度為65-75℃， 一次性投入5-10份弱鏈轉移劑、2.0-4.5份有機過氧類引發劑、5.5-10.5份不飽和二元羧酸和 5.0-11.5份不飽和磺酸類小單體；然后，加入5-10份濃硫酸，調整底液PH值至5.0；開始滴 加35-65份丙烯酸、70-115份丙烯酸羥烷基酯和2.8-4.6份強鏈轉移劑的混合溶液，滴加過程 中，分兩次投入偶氮類引發劑；滴加完畢后，熟化12h，加入5.5-12.0份中和劑，攪拌均勻， 冷卻后切片，即得成品。

專利CN103012694A公開了一種聚酯型純固體聚羧酸高性能減水劑的制備方法，該發明 以(甲基)丙烯酸單體和聚乙二醇類化合物為反應物，在催化劑作用下通過酯化反應制備可聚 合大單體，再與不飽和羧酸單體、鏈轉移劑在引發劑的作用下于無任何溶劑的環境下通過自 由基本體聚合反應制得。

專利CN106893047A公開了一種利用有機氧化還原體系制備固體聚羧酸減水劑的方法， 具體如下：1)在一定溫度下，向反應容器中加入一定量的異戊烯醇聚乙二醇醚和聚乙二醇， 攪拌使其熔化；2)依次加入有機氧化劑和鏈轉移劑，攪拌均勻；3)滴加丙烯酸和有機還原 劑的混合物，滴加完畢，恒溫反應一段時間；4)加入氫氧化鈉粉末調節產物的PH至5-7， 趁熱將產物倒出，冷卻至室溫，將產物研磨成粉末，即得固體聚羧酸減水劑。

區別于以上專利，本發明未完全使用本體聚合的方法制備高固含聚羧酸保坍劑，在底料 中加入適量的水，并通過優化的工藝設計及原料選擇，制備出性能良好高固含產品，避免了 一味追求無水本體聚合導致的產品性能無法滿足市場需要的問題。采用單引發后蒸餾法，去 除多余引發劑，獲得結構更合理的減水劑分子。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法。

目前采用本體聚合的方式制備固體聚羧酸減水劑，都無法獲得減水率高、適應性良好的 產品，也不能獲得保坍性能好、適應性優異的聚羧酸保坍劑，主要是因為本體聚合反應的粘 度較大，最終無法獲得理想的減水劑分子構型以及合適的分子量。本發明通過在底料中引入 少量水，構建出粘度較小的、適于合成反應進行的環境。在此基礎上，引入增溶劑，進一步 確保各原料在低溶劑條件下的能均勻混合接觸。