[發明專利]一種高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810275557.4
• 申請日: 2018-03-30
• 公開（公告）號: CN108503252A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 柯凱;羅正權
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: C04B24/16
• 分類號: C04B24/16;C08F283/06;C08F220/06;C08F220/20;C08F228/02;C08F220/58;C08F2/38;C08F2/02
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 肖珍

1.一種高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述高適應性高固含聚羧酸保坍劑主要由以下組分制備而成：聚醚大單體、偶氮類引發物、醇類有機溶劑、丙烯酸烷基酯、丙烯酸、有機過氧類引發劑、增溶劑、鏈轉移劑、中和劑、水；總質量1000份，制備方法包括以下步驟：

1)將570-605份聚醚大單體和180-200份水加入到反應釜中，攪拌加熱待其溶解；

2)測定釜內溫度，控制溫度在70-75℃，溫度穩定后，一次性加入2.5-4份增溶劑、6-10份鏈轉移劑、2-4份有機過氧類引發劑；

3)待5min后，依次開始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，10min內開始滴加溶液A，溶液A滴加時間為a小時，溶液B滴加時間為a+0.5小時；溶液B由2.2-3.8份偶氮類引發劑、10-15份醇類有機溶劑、50-60份水組成，溶液A由45-72份丙烯酸烷基酯、20-44份丙烯酸和50-60份水組成；

4)滴加結束后，將溫度升至95-98℃，保持溫度恒定，熟化b小時，待反應溶液溫度低于40℃時，緩慢加入6-10份中和劑，冷卻切片后，即得固含量達到92-98％的高適應性高固含聚羧酸保坍劑成品。

2.根據權利要求1所述高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述聚醚大單體由烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一種或幾種組成。

3.根據權利要求1所述高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述丙烯酸烷基酯由丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯中的一種或幾種組成。

4.根據權利要求1所述高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述偶氮類引發劑為1h半衰期溫度在70-90℃的偶氮類引發劑，具體由偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異丁酸二甲酯、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鹽中的一種或兩種組成。

5.根據權利要求1所述高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述醇類有機溶劑由甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或幾種組成。

6.根據權利要求1所述高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述增溶劑由三聚磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸鎂中的一種或幾種組成。

7.根據權利要求1所述高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述鏈轉移劑由巰基乙酸、巰基丙酸、巰基乙醇、乙烯基磺酸鈉、丙烯基磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次亞磷酸鈉中的一種或幾種組成。

8.根據權利要求1所述高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述有機過氧類引發劑為1h半衰期溫度在60-72℃的有機過氧類引發劑，具體由過氧化叔戊酸叔丁酯、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二碳酸二環己酯中的一種或幾種組成。

9.根據權利要求1所述高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述中和劑由氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺中的一種或幾種組成。

10.根據權利要求1所述高適應性高固含聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：所述溶液A滴加時間a為2-3h；所述熟化時間b為4-6h。