[發明專利]一種溶膠-凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法

在審

• 申請號: 201810273383.8
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108298978A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 孫禮;郝文濤;曹恩思;張雍家;張茹;郭建琴
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C04B35/462
• 分類號: C04B35/462;C04B35/624;C04B35/634;C04B35/638;H01F1/11;H01F41/02
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

1.一種溶膠-凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法，其特征在于：用溶膠-凝膠法分別制備鐵酸鎳即NFO前驅體粉末和鈦酸銅鈣即CCTO前驅體粉末，CCTO前驅體粉末和NFO的前驅體粉末以摩爾比為3:1的比例混合后加入20ml粘合劑，混合均勻后壓制成陶瓷坯體，將陶瓷坯體燒結獲得鈦酸銅鈣/鐵酸鎳即CCTO-NFO復合磁電陶瓷樣品。

2.根據權利要求1所述的一種溶膠-凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法，其特征在于：具體步驟如下：

（1）NFO前驅體粉末的制備：A、按照鎳、鐵、檸檬酸的摩爾比為1:2:3.6的比例稱取硝酸鎳、硝酸鐵及檸檬酸，去離子水為溶劑將硝酸鎳、硝酸鐵充分溶解，形成A1溶液；將檸檬酸用去離子水溶解，充分攪拌至透明；B、邊攪拌A1溶液邊將檸檬酸水溶液加入到A1溶液中，用質量分數為25~28%的氨水調節pH值為7，形成B1溶液；C、向B1溶液中加入2.0 g聚乙二醇，攪拌至完全溶解，然后置于80℃水浴鍋中攪拌形成凝膠；D、形成的凝膠置于蒸發皿中，用500℃電爐烘干0.5h得到黑色粉末，然后研磨均勻，置于馬弗爐中，650℃下保溫2h，排除有機物，得到NFO的前驅體粉末；

（2）CCTO前驅體粉末的制備：a、按照鈣、銅、鈦、檸檬酸摩爾比為1:3:4:9.6的比例稱取硝酸鈣、硝酸銅、鈦酸丁酯及檸檬酸，以無水乙醇為溶劑將硝酸鈣、硝酸銅和檸檬酸充分溶解，然后用質量分數為65%的硝酸調節pH值為2~3，形成A2溶液；鈦酸丁酯中加入等體積的無水乙醇稀釋為B2溶液；b、邊攪拌A2溶液邊將B2溶液加入到A2溶液中形成溶膠；c、形成的溶膠中加入2.0 g聚乙二醇，攪拌至完全溶解，置于80℃水浴鍋中攪拌形成藍色干凝膠；d、形成的凝膠置于蒸發皿中，用500℃電爐烘干0.5h得灰色粉末，然后研磨均勻，置于馬弗爐中，650℃下保溫2 h，排除有機物，得到CCTO的前驅體粉末；

（3）CCTO-NFO復合磁電陶瓷材料的制備：A、按照摩爾比1:3的比例分別稱取步驟（1）制備的NFO前驅體粉末和步驟（2）制備的CCTO前驅體粉末充分研磨混合，加入20ml粘合劑繼續研磨混合均勻形成CCTO-NFO前驅體粉末，在200 MPa壓強下制成圓片，然后繼續研碎，過80目-120目篩，排膠后壓制成陶瓷坯體；B、制備的CCTO-NFO陶瓷坯體置于燒結爐中燒結，燒結溫度為1000-1100℃，升溫速率為300℃/h，保溫2小時，然后按照10℃/min程控降溫，獲得CCTO-NFO復合陶瓷材料。

3.根據權利要求2所述的一種溶膠-凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法，其特征在于：步驟（1）和步驟（2）中水浴鍋中攪拌速率為200 rpm。

4.根據權利要求2所述的一種溶膠-凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法，其特征在于：步驟（3）中CCTO-NFO粉末在300 MPa壓強下制成坯體；排膠溫度為650℃，排膠保溫時間為30分鐘。

5.根據權利要求2所述的一種溶膠-凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法，其特征在于：步驟（3）中所述粘合劑為聚乙烯醇或甘油。

6.根據權利要求2所述的一種溶膠-凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法，其特征在于：步驟（3）中所述圓片厚度為5 mm，直徑為25 mm。

7.根據權利要求4所述的一種溶膠-凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法，其特征在于：制成的陶瓷坯體厚度為1 mm，直徑為12 mm。