[發明專利]一種溶膠-凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法

在審

• 申請號: 201810273383.8
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108298978A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 孫禮;郝文濤;曹恩思;張雍家;張茹;郭建琴
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C04B35/462
• 分類號: C04B35/462;C04B35/624;C04B35/634;C04B35/638;H01F1/11;H01F41/02
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

本發明屬陶瓷合成技術領域，提供一種溶膠?凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法。用溶膠?凝膠法分別制備鐵酸鎳即NFO前驅體粉末和鈦酸銅鈣即CCTO前驅體粉末，CCTO前驅體粉末和NFO的前驅體粉末以摩爾比為3:1的比例混合后加入粘合劑，混合均勻后壓制成陶瓷坯體，將陶瓷坯體燒結獲得鈦酸銅鈣/鐵酸鎳即CCTO?NFO復合磁電陶瓷樣品。原材料的價格低廉，成本低；反應過程組分可控，防止出現雜相；成膠時間短；制備工藝簡單，陶瓷樣品的介電特性和磁性都體現出很強的規律性。陶瓷片致密度高、晶粒均勻度高。工藝簡單，易于工業化生產，制備的陶瓷樣品致密度高、顆粒均勻性好，磁電性能優良。

技術領域

本發明屬于陶瓷合成技術領域，具體涉及一種溶膠-凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法，所制備的復合陶瓷材料同時具有高介電特性和規律的磁特性。

背景技術

隨著現代電子信息產業的迅速發展，單一功能材料已越來越不能滿足科技發展的需求，電器元器件的“小型化、多功能化、無線化”成為必然，因此，很多研究者們對多功能復合陶瓷材料展開了研究。其中，磁電雙性材料由于其獨特的磁電耦合特性受到了廣泛關注。

鈦酸銅鈣（CaCu₃Ti₄O₁₂，CCTO）是迄今被發現的一種新型無鉛環保高介電材料，其介電常數非常高，可達10 k以上，而且在100 K到400 K溫度范圍內數起伏很小，其單晶樣品低頻介電常數甚至可達100 k以上。另外，CCTO不含鉛、制備工藝簡單、所需制備條件簡單，很有希望替代傳統的介電陶瓷材料，成為新一代高介電陶瓷材料。

鐵酸鎳（NiFe₂O₄，NFO）是尖晶石反鐵磁材料中的一種重要材料，具有亞鐵磁性和電性能，并且在交流電場中可顯示出較低的渦流損耗。NFO在高頻率下具有高滲透性且具有很高的電阻率，因而已被廣泛用于許多電子設備中。如果可以把CCTO和NFO優異的介電性能和磁性能結合到一起，有望產生較強的磁電耦合特性，以拓寬材料的應用范圍和前景。

磁電復合材料的制備工藝有多種，如傳統固相方法、熔鹽法及溶膠凝膠法等。上述方法均各有利弊，如固相反應法簡單易行，但是球磨過程中容易引入雜質；熔鹽法制備過程中需要利用鹽清洗試樣，也容易影響目標產物的純度；溶膠凝膠法比較適合用于多元氧化物的制備及摻雜，CCTO和NFO的復合包含了Ca，Cu，Ti，Ni，Fe等多種陽離子元素，因此很適合用溶膠凝膠法制備。但是CCTO的制備過程中，Ti離子需要有鈦酸四丁酯提供，該原料極易水解形成沉淀，因此制備過程中所采用的溶劑必須是純有機溶劑，如無水乙醇等，不能使用去離子水；但是NFO的制備所使用的溶劑是去離子水，因此二者無法利用溶膠凝膠法一步制備，需要分別制備后，再進行混合。

發明內容

本發明提供了一種溶膠-凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法，所制備的復合磁電陶瓷材料是同時具有高介電特性及規律的磁特性的CCTO-NFO復合陶瓷材料。

本發明采取如下技術方案實現的：一種溶膠-凝膠法制備鈦酸銅鈣/鐵酸鎳復合磁電陶瓷材料的方法，用溶膠-凝膠法分別制備鐵酸鎳即NFO前驅體粉末和鈦酸銅鈣即CCTO前驅體粉末，CCTO前驅體粉末和NFO的前驅體粉末以摩爾比為3:1的比例混合后加入20ml粘合劑，混合均勻后壓制成陶瓷坯體，將陶瓷坯體燒結獲得鈦酸銅鈣/鐵酸鎳即CCTO-NFO復合磁電陶瓷樣品。

具體步驟如下：