[發明專利]一種介孔中空二氧化硅微球的制備方法有效
| 申請號： | 201810272729.2 | 申請日： | 2018-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN108275687B | 公開（公告）日： | 2019-07-30 |
| 發明（設計）人： | 韓世巖;周軍丹;張春雷;姜貴全;景丹;李偉;胡旭 | 申請（專利權）人： | 東北林業大學 |
| 主分類號： | C01B33/18 | 分類號： | C01B33/18;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 劉奇 |
| 地址： | 150000 黑龍江省哈*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 中空二氧化硅 介孔 微球 雙季銨鹽 松香基 前驅體 溶劑 制備 制備方法工藝 氨水 乙醇水溶液 正硅酸乙酯 水熱反應 軟模板 硬模板 煅燒 | ||
1.一種介孔中空二氧化硅微球的制備方法，包括如下步驟：
(1)將雙松香基雙季銨鹽、溶劑和氨水混合，得到堿性雙松香基雙季銨鹽溶液；所述溶劑為乙醇水溶液；
(2)將所述堿性雙松香基雙季銨鹽溶液與正硅酸乙酯混合后，進行水熱反應，得到介孔中空二氧化硅微球前驅體；
(3)將所述介孔中空二氧化硅微球前驅體煅燒，得到介孔中空二氧化硅微球；
所述雙松香基雙季銨鹽為二氯化-N,N’-二(3-松香酰氧-2-羥丙基)四甲基乙二胺、二氯化-N,N’-二(3-脫氫松香酰氧-2-羥丙基)四甲基乙二胺和二氯化-N,N’-二(3-氫化松香酰氧-2-羥丙基)四甲基乙二胺中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氨水的濃度為25～28wt.％，所述雙松香基雙季銨鹽的質量與氨水的體積之比為0.1～0.4g:1mL。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的體積濃度為20～60％。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述雙松香基雙季銨鹽的質量與正硅酸乙酯的體積之比為0.3～1g:1mL。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述雙松香基雙季銨鹽的質量與正硅酸乙酯的體積之比為0.5～0.7g:1mL。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水熱反應的溫度為90～130℃，所述水熱反應的時間為12～28h。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒的溫度為500～600℃，所述煅燒的時間為4～6h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述雙松香基雙季銨鹽的質量與溶劑的體積之比為0.3～1g:100mL。
9.根據權利要求1～5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述堿性雙松香基雙季銨鹽溶液與正硅酸乙酯的混合包括如下步驟：
將正硅酸乙酯滴加至攪拌狀態的堿性雙松香基雙季銨鹽溶液中后，繼續攪拌0.5～1h。
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