[發明專利]一種介孔中空二氧化硅微球的制備方法

有效

• 申請號: 201810272729.2
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108275687B
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 韓世巖;周軍丹;張春雷;姜貴全;景丹;李偉;胡旭
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y40/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種介孔中空二氧化硅微球的制備方法，包括如下步驟：將雙松香基雙季銨鹽、溶劑和氨水混合，得到堿性雙松香基雙季銨鹽溶液；所述溶劑為乙醇水溶液；將所述堿性雙松香基雙季銨鹽溶液與正硅酸乙酯混合后，進行水熱反應，得到介孔中空二氧化硅微球前驅體；將所述介孔中空二氧化硅微球前驅體煅燒，得到介孔中空二氧化硅微球。本發明提供的制備方法工藝簡單，不需要使用硬模板，僅采用軟模板即可得到介孔中空二氧化硅微球。

技術領域

本發明涉及無機多孔材料技術領域，尤其涉及一種介孔中空二氧化硅微球的制備方法。

背景技術

二氧化硅是一種無毒、無味和無污染的無機材料，但由于其密度大且比表面積小，因此應用受到了限制。近年來發展出一種介孔中空二氧化硅微球材料，該材料是一種以介孔二氧化硅為殼的中空納米材料，由于該類材料具有高比表面積、孔體積大、密度低、熱力學穩定性強、表面可滲透以及生物相同性好等優勢，具有廣泛的應用前景。介孔中空二氧化硅微球不僅可以作為微膠囊材料廣泛應用于藥物、染料、化妝品、敏感性試劑如酶和蛋白質等的可控運輸和釋放體系，還可以用做輕質填料、催化劑載體，而且在人造細胞、疾病診斷等方面也將具有極其重要的價值。

目前，普遍使用軟硬模板相結合的雙模板法制備介孔中空二氧化硅微球，即先制備納米或微米球，然后以此納米或微米球為硬模板，加入硅源和軟模板(一般為表面活性劑)，通過硅源在球體表面進行水解，包覆于球體表面，然后通過煅燒或合適的溶劑去除軟硬模板，得到介孔中空二氧化硅微球，該方法具有制備工藝復雜的缺點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種介孔中空二氧化硅微球的制備方法，本發明提供的制備方法工藝簡單，不需要使用硬模板。

本發明提供了一種介孔中空二氧化硅微球的制備方法，包括如下步驟：

(1)將雙松香基雙季銨鹽、溶劑和氨水混合，得到堿性雙松香基雙季銨鹽溶液；所述溶劑為乙醇水溶液；

(2)將所述堿性雙松香基雙季銨鹽溶液與正硅酸乙酯混合后，進行水熱反應，得到介孔中空二氧化硅微球前驅體；

(3)將所述介孔中空二氧化硅微球前驅體煅燒，得到介孔中空二氧化硅微球。

優選的，所述雙松香基雙季銨鹽為二氯化-N,N’-二(3-松香酰氧-2-羥丙基)四甲基乙二胺、二氯化-N,N’-二(3-脫氫松香酰氧-2-羥丙基)四甲基乙二胺和二氯化-N,N’-二(3-氫化松香酰氧-2-羥丙基)四甲基乙二胺中的至少一種。

優選的，所述氨水的濃度為25～28wt.％，所述雙松香基雙季銨鹽的質量與氨水的體積之比為0.1～0.4g:1mL。

優選的，所述乙醇水溶液的體積濃度為20～60％。

優選的，所述雙松香基雙季銨鹽的質量與正硅酸乙酯的體積之比為0.3～1g:1mL。

優選的，所述雙松香基雙季銨鹽的質量與正硅酸乙酯的體積之比為0.5～0.7g:1mL。

優選的，所述水熱反應的溫度為90～130℃，所述水熱反應的時間為12～28h。

優選的，所述煅燒的溫度為500～600℃，所述煅燒的時間為4～6h。

優選的，所述雙松香基雙季銨鹽的質量與溶劑的體積之比為0.3～1g:100mL。

優選的，所述堿性雙松香基雙季銨鹽溶液與正硅酸乙酯的混合包括如下步驟：

將正硅酸乙酯滴加至攪拌狀態的堿性雙松香基雙季銨鹽溶液中后，繼續攪拌0.5～1h。