[發明專利]一種阿維巴坦中間異構體的回收方法有效
| 申請號： | 201810272329.1 | 申請日： | 2018-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN108373442B | 公開（公告）日： | 2020-07-03 |
| 發明（設計）人： | 葉海偉;周麗萍;陳云華 | 申請（專利權）人： | 臺州職業技術學院 |
| 主分類號： | C07D211/78 | 分類號： | C07D211/78 |
| 代理公司： | 臺州市方信知識產權代理有限公司 33263 | 代理人： | 孫圣貴 |
| 地址： | 318000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 阿維巴坦 中間 異構體 回收 方法 | ||
1.一種阿維巴坦中間異構體的回收方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
A、在弱堿性物質存在下，將式Ⅱ化合物(2S，5S)-5-((芐氧基)胺基)哌啶-2-甲酸酯與氨基保護基Boc2O進行反應生成式Ⅲ化合物；
式Ⅱ化合物中對應的R選自烷基或芳甲基,所述烷基選自甲基或乙基，所述芳甲基選自芐基；
B、在含鈀催化劑的存在下，使式Ⅲ化合物進行催化加氫還原反應；反應結束后，再在氧化劑的作用下進行氧化反應，得到相應的酮類中間產物式Ⅳ化合物；所述氧化劑選自3,5-二叔丁基-1,2-苯醌、間氯過氧苯甲酸、次氯酸鈉和三氟過氧乙酸中的一種或幾種；
C、在敷酸劑存在下，使式Ⅳ化合物與芐氧胺基鹽酸鹽進行縮合反應，再在酸性體系下進行脫保護反應脫除Boc基團，得到最終產物式I化合物；
2.根據權利要求1所述阿維巴坦中間異構體的回收方法，其特征在于，步驟B中所述含鈀催化劑選自氫氧化鈀催化劑、鈀碳催化劑和鈀鎳催化劑中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述阿維巴坦中間異構體的回收方法，其特征在于，步驟C中所述敷酸劑選自吡啶、碳酸鈉和乙酸鈉中的一種或幾種。
4.根據權利要求1-3任意一項所述阿維巴坦中間異構體的回收方法，其特征在于，所述式Ⅱ化合物：Boc2O：堿性物質：氧化劑的物質的量比為1.0：1.0～3.0：1.0～8.0：1.0～5.0。
5.根據權利要求1-3任意一項所述阿維巴坦中間異構體的回收方法，其特征在于，步驟C中所述式Ⅳ化合物：芐氧胺基鹽酸鹽：敷酸劑的摩爾比為1.0：1.0～3.0：1.0～7.0。
6.根據權利要求1-3任意一項所述阿維巴坦中間異構體的回收方法，其特征在于，步驟C中所述縮合反應的溫度為20℃～80℃，所述縮合反應在醇溶劑中進行；步驟C中所述酸性體系采用的酸選自氯化氫氣體、鹽酸溶液和三氟乙酸中的一種或幾種。
7.根據權利要求1-3任意一項所述阿維巴坦中間異構體的回收方法，其特征在于，步驟A中所述弱堿性物質選自三乙胺、咪唑、碳酸鈉和碳酸氫鈉中的一種或幾種。
8.根據權利要求1-3任意一項所述阿維巴坦中間異構體的回收方法，其特征在于，步驟B中的所述催化加氫還原反應在醇溶劑中進行，所述催化加氫還原反應的溫度為20℃～40℃。
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