[發明專利]一種2,3-二溴丁二酸的制備方法

有效

• 申請號: 201810271878.7
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108218687B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 吳勇權
• 申請（專利權）人: 安徽泰格生物技術股份有限公司
• 主分類號: C07C51/363
• 分類號: C07C51/363;C07C55/32
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

本發明涉及一種2,3?二溴丁二酸的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：1)將富馬酸加入氫溴酸的水溶液中，充分混合，得混合液；2)將步驟1)所述的混合液置于真空度為?0.01MPa～?0.1MPa、溫度為20～90℃的環境下；向所述混合液中緩慢滴加溴素形成反應體系，并在滴加溴素的同時循環霧化反應體系；3)當所述反應體系的壓力為0～0.05Mpa時，停止滴加溴素；升溫至50～100℃，保溫1～10h，即得。本發明所述的制備方法使反應物料充分接觸，大大提高了溴素的利用率高，并且縮短了反應時間，提高了反應收率，降低了生產成本；該方法具有安全、環保、高效，值得大力推廣。

技術領域

本發明涉及有機化學合成技術領域，具體涉及一種2,3-二溴丁二酸的制備方法。

背景技術

2,3-二溴丁二酸，又稱α,β-二溴琥珀酸，英文名為2,3-Dibromosuccinic acid，CAS號為526-78-3，分子式為C4H2Br2O4，用于有機合成，其中一個主要用途是用做生物素合成中間體。

已有的采用液溴溴化制備2,3-二溴丁二酸的工藝，反應收率比較低，最高僅為80％，原因是生成了許多其它副產物，如：單溴蘋果酸、酒石酸和其他一些未知雜質。而且劇烈的反應條件也可能導致反應選擇性差。

因此，需研制一種環境友好、操作方便且收率高的制備2,3-二溴丁二酸的方法，來替代已有的采用液溴溴化制備2,3-二溴丁二酸的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種2,3-二溴丁二酸的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題；該制備方法對環境友好、操作方便、易于工業化生產且反應收率高。

所述制備方法包括以下步驟：

1)將富馬酸加入氫溴酸的水溶液中，充分混合，得混合液；

2)將步驟1)所述的混合液置于真空度為-0.01MPa～-0.1MPa、溫度為20～90℃的環境下；向所述混合液中緩慢滴加溴素形成反應體系，并在滴加溴素的同時循環霧化反應體系；

3)當所述反應體系的壓力為0～0.05Mpa時，停止滴加溴素；升溫至50～100℃，保溫1～10h，即得。

所述反應體系具體是指，包含混合后的富馬酸和氫溴酸的水溶液，以及持續滴加的溴素。

本發明進一步提出的，步驟1)中，所述氫溴酸的水溶液的濃度為5％～48％；優選為10％～40％，更優選為10％。所述濃度指質量比。

本發明進一步提出的，所述富馬酸與所述氫溴酸的摩爾比為1:2～4；

所述富馬酸與所述溴素的摩爾比為1：1～1.25。

本發明進一步提出的，所述充分混合為高剪切混合；

優選地，所述高剪切混合具體為1800～2900rpm的速率混合1～2h。

本發明進一步提出的，所述步驟2)中的真空度為-0.05MPa～-0.08MPa，溫度為70～80℃。

本發明進一步提出的，采用溴素的滴加速率來控制反應體系的壓力。所述溴素的滴加速度為每小時5～60L；優選為每小時20～60L。

本發明進一步提出的，步驟3)中，所述壓力為0.02MPa～0.04MPa。

本發明進一步提出的，所述升溫的溫度為75～80℃，保溫的時間為2～3h。

本發明進一步提出的，所述步驟3)保溫處理后，還包括結晶、分離、干燥；

優選地，所述結晶采用梯度降溫結晶；具體為：每小時降溫6～10℃，降溫至-2～0℃。

本發明提供一種優選方案，包括以下步驟：