[發(fā)明專利]一種2,3-二溴丁二酸的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810271878.7 | 申請日： | 2018-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN108218687B | 公開（公告）日： | 2020-09-15 |
| 發(fā)明（設計）人： | 吳勇權 | 申請（專利權）人： | 安徽泰格生物技術股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/363 | 分類號： | C07C51/363;C07C55/32 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產(chǎn)權代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君;陳征 |
| 地址： | 233000 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二溴丁二酸 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種2,3-二溴丁二酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)將富馬酸加入氫溴酸的水溶液中，充分混合，得混合液；所述氫溴酸的水溶液的濃度為10％～20％；所述富馬酸與所述氫溴酸的摩爾比為1:2～4；所述富馬酸與所述溴素的摩爾比為1:1～1.25；所述充分混合為高剪切混合；所述高剪切混合具體為1800～2900rpm的速率混合1～2h；
2)將步驟1)所述的混合液置于真空度為-0.07MPa、溫度為50～70℃的環(huán)境下；向所述混合液中緩慢滴加溴素形成反應體系，并在滴加溴素的同時循環(huán)霧化反應體系；所述溴素的滴加速度為每小時30～40L；
3)當所述反應體系的壓力為0.02MPa～0.03MPa時，停止滴加溴素；升溫至75～80℃，保溫2～3h，即得。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)保溫處理后，還包括結晶、分離、干燥；所述結晶采用梯度降溫結晶；具體為：每小時降溫6～10℃，降溫至-2～0℃。
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