[發明專利]一種桑黃中活性成分的高效制備方法

在審

• 申請號: 201810271513.4
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108542922A
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發明（設計）人: 張作法;呂國英;蔡為明;王建功;陳建飛;宋婷婷;金群力;范雷法
• 申請（專利權）人: 浙江省農業科學院
• 主分類號: A61K36/07
• 分類號: A61K36/07;C08B37/00;A61P39/06
• 代理公司: 浙江杭知橋律師事務所 33256
• 代理人: 王梨華;陳麗霞

本發明涉及食用菌深加工領域，公開了一種桑黃中活性成分的高效制備方法。該方法主要以桑黃粉末為原料，以水為溶劑，先進行纖維素酶預處理，然后進行亞臨界萃取。提取結束后，將提取液用氯代十六烷基吡啶進行沉淀，離心收集沉淀，用含氯化鈉的乙醇溶液進行處理，得到桑黃多糖。上清液經濃縮干燥得到富含三萜和黃酮的提取物。現有技術中桑黃活性成分提取率太低，造成提取不充分，并且在制備多糖的時候會用大量乙醇，因此本發明將酶預處理、亞臨界萃取和氯代十六烷基吡啶沉淀相結合來綜合提取桑黃中的活性物質，提取時間短，提取率高，工藝過程簡單，易于操作，綠色無污染，減少乙醇的用量，生產成本低，提取的物質活性強，易于推廣使用。

技術領域

本發明涉及食用菌深加工領域，尤其涉及一種桑黃中活性成分的高效制備方法。

背景技術

桑黃(Phellinus igniarius)屬擔子菌亞門(Basidiomycotina)、層菌綱(Hymenomycetes)、多孔菌目(Polyporales)、多孔菌科(Polyporaceae)、木層孔菌屬(Phellinus)，是一種珍貴的藥用真菌，有“森林黃金”之美稱。桑黃作為我國傳統的中藥材，最早記載于《神農百草經》和李時珍的《本草綱目》，主要用于止瀉、崩漏帶下、脾虛泄瀉，此外還能利五臟、排毒、活血。有研究統計，桑黃的藥理學功能有20多種，包括抑菌、消炎、抗氧化、抗腫瘤、增強機體免疫、保肝護肝、降血糖、降血脂、抗肺炎等，其有效成分主要是多糖、黃酮和三萜類物質。與其它食用菌不同，桑黃子實體木質化程度高，結構復雜，活性物質一般與纖維素、木質素通過物理或化學鍵結合在一起，采用一般的方法很難將其提取出來。傳統熱水浸提法存在提取時間長、溫度高、得率低的問題，為克服傳統水提取法的不足，近年來，出現了超聲或微波輔助萃取、超高壓、酶法等新的提取技術與方法，但是這些方法的提取效果也很不理想。而且在沉淀桑黃多糖的時候，會用到大量的乙醇。

亞臨界水是介于其沸點和臨界溫度之間，而維持適當壓力狀態的水，通過控制亞臨界水壓力和溫度可以改變水的極性，表面張力和粘度。尤其當溫度升高時，水的介電常數增加，水逐漸由極性轉為非極性，其性質更類似于有機溶劑，近年來亞臨界水提取被廣泛用于活性物質的提取，而有關亞臨界技術應用于桑黃活性物質提取的研究未見報道。

發明內容

本發明針對現有技術中桑黃活性成分提取率太低，造成提取不充分，并且在制備多糖的時候會用大量乙醇的缺點，提供了一種桑黃中活性成分的高效制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明通過下述技術方案得以解決：

一種桑黃中活性成分的高效制備方法，包括以下步驟：

(1)將桑黃子實體在50～60℃烘干，粉碎，再過40～60目篩得到桑黃粉末；

(2)將步驟一得到的桑黃粉末與去離子水按質量體積比1：30～1：50的比例混合，混合均勻后加入質量為桑黃粉末質量1％～2％的纖維素酶，再次混合均勻后在45℃～55℃的溫度下處理1～2h，得到反應混合物；將桑黃用纖維素酶預處理，改變桑黃組織結構，有利于后面亞臨界提取中提取溶劑的滲透和活性物質的溶出，大大提高提取效果。

(3)將步驟二得到的反應混合物加至萃取釜中進行萃取，萃取釜中的壓力為5～20mPa,萃取溫度為100℃～200℃，萃取時間為30～90min,萃取結束得到萃取液；

(4)將步驟三得到的萃取液在5000r/min的轉速下離心10～20min，分離上層清液得到第一上清液；

(5)在第一上清液中加入氯代十六烷基吡啶，搖勻后在常溫下靜置24h，在5000r/min的轉速下離心10～15min得到第一沉淀和第二上清液；利用氯代十六烷基吡啶來沉淀多糖，制備的多糖雜質含量低，活性強，并大大減少了乙醇的用量。