[發明專利]一種桑黃中活性成分的高效制備方法在審
| 申請號: | 201810271513.4 | 申請日: | 2018-03-29 |
| 公開(公告)號: | CN108542922A | 公開(公告)日: | 2018-09-18 |
| 發明(設計)人: | 張作法;呂國英;蔡為明;王建功;陳建飛;宋婷婷;金群力;范雷法 | 申請(專利權)人: | 浙江省農業科學院 |
| 主分類號: | A61K36/07 | 分類號: | A61K36/07;C08B37/00;A61P39/06 |
| 代理公司: | 浙江杭知橋律師事務所 33256 | 代理人: | 王梨華;陳麗霞 |
| 地址: | 310000 *** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 桑黃 氯代十六烷基吡啶 亞臨界萃取 高效制備 乙醇 氯化鈉 纖維素酶預處理 活性成分提取 離心收集沉淀 生產成本低 工藝過程 活性物質 酶預處理 濃縮干燥 桑黃多糖 乙醇溶液 沉淀相 上清液 深加工 提取物 提取液 溶劑 富含 黃酮 三萜 制備 食用菌 沉淀 | ||
1.一種桑黃中活性成分的高效制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
原材料的預處理:
(1)將桑黃子實體在50~60℃烘干,粉碎,再過40~60目篩得到桑黃粉末;
(2)將步驟一得到的桑黃粉末與去離子水按質量體積比1:20~1:50的比例混合,混合均勻后加入質量為桑黃粉末質量1%~2%的纖維素酶,再次混合均勻后在45℃~55℃的溫度下處理1~2h,得到反應混合物;
(3)將步驟二得到的反應混合物加至萃取釜中進行萃取,萃取釜中的壓力為5~20mPa,萃取溫度為100℃~200℃,萃取時間為30~90min,萃取結束得到萃取液;
(4)將步驟三得到的萃取液在4500~7000r/min的轉速下離心10~20min,分離上層清液得到第一上清液;
(5)在第一上清液中加入氯代十六烷基吡啶,搖勻后在常溫下靜置24h~36h,在3500~7000r/min的轉速下離心10~15min得到第一沉淀和第二上清液;
(6)將步驟五得到的第一沉淀加入NaCl的乙醇溶液中得到沉淀混合液,將沉淀混合液置于搖床中震蕩1~1.5h,在3500~7000r/min的轉速下離心10~15min,離心后得到沉淀,沉淀再用80%乙醇沖洗,冷凍干燥,得高活性的桑黃多糖SP1;
(7)將步驟五得到的第二上清液經過減壓濃縮、冷凍干燥后得到富含桑黃三萜和黃酮的提取物。
2.根據權利要求1所述的一種桑黃中活性成分的高效制備方法,其特征在于:步驟五中加入的氯代十六烷基吡啶的質量分數為8~12%,加入的體積為第一上清液體積的8~15%。
3.根據權利要求1所述的一種桑黃中活性成分的高效制備方法,其特征在于:步驟六中NaCl的乙醇溶液的配制方法為在每1L體積分數為15%的乙醇中加入3gNaCl溶解,每1g質量的沉淀中加入12~20ml的NaCl的乙醇溶液。
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