[發明專利]一種2，6二氯二苯胺的精制方法

在審

• 申請號: 201810270114.6
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108299208A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 苗青;李志江;劉康;宋曉星;楊向陽;盧印
• 申請（專利權）人: 河南東泰制藥有限公司
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/56
• 代理公司: 安陽金泰專利代理事務所(普通合伙) 41150
• 代理人: 王暉

一種2，6二氯二苯胺的精制方法，包括以下步驟：步驟1：2，6二氯二苯胺粗品可以采用以下兩種預處理方法中的任一種：第一種預處理方法：2，6二氯二苯胺粗品與酸溶液混合加熱攪拌，靜止分層，有機層轉至步驟2處理；第二種預處理方法：2，6二氯二苯胺粗品與不溶于水的有機溶劑混溶后靜止分層，有機層轉至步驟2處理；步驟2：將步驟1中得到的有機層與水混合加熱攪拌，靜止分層，有機層轉至步驟3處理；步驟3：將步驟2中獲得的有機層攪拌加熱，蒸餾出有機層中殘留的水即得2，6二氯二苯胺。本發明提供了一種工藝簡單，操作安全、簡便，污染小、能耗低且收率高、質量更好的2，6二氯二苯胺粗品的處理方法。

技術領域

本發明屬于有機化學領域，具體涉及一種 2，6二氯二苯胺生產方法。

背景技術

2，6二氯二苯胺是生產雙氯芬酸鈉的起始物料，雙氯芬酸鈉是非甾體抗炎藥，解熱鎮痛，原料藥的全國年使用量在 3000噸左右。Chi nPhar mJ, 1997December , Vol.32No. 12: 774775，提供了一種的生產方法，其中粗品的處理，采用了高溫高真空精餾提純方法，由于 2，6二氯二苯胺熔點較高，需要在高達 250℃以上真空條件下蒸餾，在這樣高的溫度下，物料產生了明顯的降解反應，分解產生的尾氣，通過真空泵排到大氣中。同時還不可避免的剩余焦油狀高溫聚合物、碳化物的蒸餾殘渣。該法工業生產一直沿用至今，在安全環保要求越來越嚴的今天，已經完全不能適應工業工業生產的要求。多年來，2，6二氯二苯胺現行生產工藝的高污染、高能耗，高安全隱患的難題，始終困擾著生產企業。通過改進工藝，消除弊端，改善生產操作條件，減少環境污染，將會產生極大的社會效益。

發明內容

本發明的目的在于：為解決現有技術中以上問題，提供一種工藝簡單，操作安全、簡便，污染小、能耗低且收率高、質量更好的 2，6二氯二苯胺粗品的處理方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種2，6二氯二苯胺的精制方法，其特征在于：所述2，6二氯二苯胺的精制方法包括以下步驟：

步驟1：2，6二氯二苯胺粗品預處理，可以采用以下兩種預處理方法中的任一種：第一種預處理方法：2，6二氯二苯胺粗品與酸溶液按1：0.2至1：10的重量比混合加熱攪拌，所述酸溶液的濃度為1%~70%，靜止分層，水層棄去，有機層轉至步驟2處理；第二種預處理方法：2，6二氯二苯胺粗品與不溶于水的有機溶劑按重量比 1: 15混溶后靜止分層，水層棄去，有機層轉至步驟2處理；

步驟2：將步驟1中得到的有機層與水按重量比1: 0.3至1：5的比例混合加熱攪拌，靜止分層，水層棄去，有機層轉至步驟3處理

步驟3：將步驟2中獲得的有機層攪拌加熱，蒸餾出有機層中殘留的水即得 2，6二氯二苯胺成品；進一步的，采用第一種預處理方法時，所述酸溶液為濃度為1%-36%的鹽酸、濃度為1%-70%稀硫酸、濃度為10%-50%的甲酸、濃度為10%-50%的乙酸之中的任一種，步驟2中的加熱溫度為 45至100℃，步驟2中攪拌時間和靜止分層時間均為10分鐘至 120分鐘；進一步的，采用第二種預處理方法時：加入的有機溶劑為苯、甲苯或乙酸乙酯中的任一種，步驟2中的加熱溫度為20至100℃；進一步的，步驟3中的加熱溫度為120至150℃，蒸餾方式采用減壓蒸餾或常壓蒸餾。

本發明的積極有益技術效果在于：2, 6二氯二苯胺粗品酸洗工藝代替高溫高真空精餾工藝可有效的去除粗品中的堿性雜質，提高了產品質量，根治了精餾工藝真空尾氣污染，同時節省了大量的電能，本工藝流程短，操作簡單，安全性好，并且廠房占地面積小，投資少。

具體實施方式

為了更充分的解釋本發明的實施，提供本發明的實施實例，這些實施實例僅僅是對本發明的闡述，不限制本發明的范圍。

實施例 1：步驟1：48g的 2, 6二苯胺粗品，慢慢加入 25g的 10%的稀硫酸溶液，攪拌加熱至 70℃，繼續攪拌 30分鐘，靜置 30分鐘，分層，水層棄去；