[發(fā)明專利]一種2，6二氯二苯胺的精制方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810270114.6
• 申請(qǐng)日: 2018-03-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108299208A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 苗青;李志江;劉康;宋曉星;楊向陽(yáng);盧印
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南東泰制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/84
• 分類號(hào): C07C209/84;C07C211/56
• 代理公司: 安陽(yáng)金泰專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41150
• 代理人: 王暉

1.一種2，6二氯二苯胺的精制方法，其特征在于：所述2，6二氯二苯胺的精制方法包括以下步驟：

步驟1：2，6二氯二苯胺粗品預(yù)處理，可以采用以下兩種預(yù)處理方法中的任一種：第一種預(yù)處理方法：2，6二氯二苯胺粗品與酸溶液按1：0.2至1：10的重量比混合加熱攪拌，所述酸溶液的濃度為1%~70%，靜止分層，水層棄去，有機(jī)層轉(zhuǎn)至步驟2處理；第二種預(yù)處理方法：2，6二氯二苯胺粗品與不溶于水的有機(jī)溶劑按重量比 1: 15混溶后靜止分層，水層棄去，有機(jī)層轉(zhuǎn)至步驟2處理；

步驟2：將步驟1中得到的有機(jī)層與水按重量比1: 0.3至1：5的比例混合加熱攪拌，靜止分層，水層棄去，有機(jī)層轉(zhuǎn)至步驟3處理；

步驟3：將步驟2中獲得的有機(jī)層攪拌加熱，蒸餾出有機(jī)層中殘留的水即得 2，6二氯二苯胺成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的一種 2，6二氯二苯胺的精制生產(chǎn)方法，其特征在于：采用第一種預(yù)處理方法時(shí)，所述酸溶液為濃度為1%-36%的鹽酸、濃度為1%-70%稀硫酸、濃度為10%-50%的甲酸、濃度為10%-50%的乙酸之中的任一種，步驟2中的加熱溫度為 45至100℃，步驟2中攪拌時(shí)間和靜止分層時(shí)間均為10分鐘至 120分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的一種 2，6二氯二苯胺的精制生產(chǎn)方法，其特征在于：采用第二種預(yù)處理方法時(shí)：加入的有機(jī)溶劑為苯、甲苯或乙酸乙酯中的任一種，步驟2中的加熱溫度為20至100℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求 1所述一種 2，6二氯二苯胺的精制生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟3中的加熱溫度為120至150℃，蒸餾方式采用減壓蒸餾或常壓蒸餾。