[發明專利]一種加氫制備二氨基二環己基甲烷的方法

有效

• 申請號: 201810269433.5
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108440311B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 李鑫;張聰穎;劉振國;任樹杰;唐磊;劉志鵬;吳健;黎源;姜慶梅;宋錦宏;華衛琦;丁浩
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C209/72
• 分類號: C07C209/72;C07C211/36
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• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫制備二氨基二環己基甲烷的方法，其特征在于，包括以下步驟：在裝填催化劑的反應器中加入原料二氨基二苯基甲烷，然后通入含有一氧化碳的氫氣進行加氫反應制備二氨基二環己基甲烷；

其中，所述的含有一氧化碳的氫氣中一氧化碳含量為1-100ppm，以含有一氧化碳的氫氣的總量計，所述的催化劑為金屬負載型催化劑，金屬為VIIIB族金屬中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，二氨基二苯基甲烷原料中含有96-100wt％的4,4’-二氨基二苯基甲烷、0-2wt％的2,4’-二氨基二苯基甲烷、0-1wt％的N-甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷和0-1wt％的其它雜質，以二氨基二苯基甲烷原料重量計。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，二氨基二苯基甲烷原料中含有99-100wt％的4,4’-二氨基二苯基甲烷、0-0.5wt％的2,4’-二氨基二苯基甲烷、0-0.4wt％的N-甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷和0-0.1wt％的其它雜質，以二氨基二苯基甲烷原料重量計。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含有一氧化碳的氫氣中一氧化碳含量為5-50ppm，以含有一氧化碳的氫氣的總量計。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的含有一氧化碳的氫氣中一氧化碳含量為10-30ppm，以含有一氧化碳的氫氣的總量計。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應器中可以加入或不加入MDA低聚體作為控制催化劑活性的助劑，所述MDA低聚體是MDA生產過程中產生的含有三個苯環的副產仲胺，結構式如下：

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，反應器中加入MDA低聚體作為助劑。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的MDA低聚體添加量為0.1-10wt％，以二氨基二苯基甲烷原料重量計。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述的MDA低聚體添加量為3-5wt％，以二氨基二苯基甲烷原料重量計。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑載體為稀土、硅藻土、氧化鋁、活性炭、鋁酸鋰、尖晶石、氧化硅和硅鋁氧化物的一種或多種，催化劑中金屬的含量為1-10wt％，以金屬負載型催化劑重量為基準計算。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑的金屬為Pt、Rh、Ru、Ir和Pd中的一種或多種。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑為Rh/Al₂O₃，催化劑用量為0.5-5wt％，以二氨基二苯基甲烷原料的重量計。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述的催化劑用量為1-3wt％，以二氨基二苯基甲烷原料的重量計。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加氫反應在含有或不含溶劑的條件下進行，二氨基二苯基甲烷原料在溶液中的濃度為40-70wt％，以溶液重量計。

15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述二氨基二苯基甲烷原料在溶液中的濃度為50-60wt％，以溶液重量計。

16.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述的溶劑選自環己烷、二氧六環、四氫呋喃、環己胺、二環己胺、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、2-丁醇和甲基環己烷中的一種或多種。