[發(fā)明專利]一種地榆皂苷Ⅱ的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810268835.3 | 申請日： | 2018-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN108503680A | 公開（公告）日： | 2018-09-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄭兆廣;楊安平 | 申請（專利權(quán)）人： | 佛山科學技術(shù)學院 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00;C07H1/08;C07H15/256 |
| 代理公司： | 廣州嘉權(quán)專利商標事務(wù)所有限公司 44205 | 代理人： | 王國標 |
| 地址： | 528000 廣東省佛山市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 皂苷 地榆 制備 酸堿處理 粗提取 水解 得率 乙醇回流提取 上清液濃縮 重結(jié)晶技術(shù) 注射液制劑 白色晶體 環(huán)境友好 有機溶劑 直接制備 制備工藝 口服液 上清液 水解法 柱層析 干粉 抽濾 加堿 可用 水浴 研發(fā) 酯苷 溶解 保留 | ||
1.一種地榆皂苷Ⅱ的制備方法，其特征在于包括步驟：
1)取地榆粉碎，加入地榆質(zhì)量的6-12倍量50-80％乙醇回流提取1-3次，每次1-3h，合并提取液，靜置冷卻；
2)將提取液中的乙醇體積分數(shù)調(diào)至85-95％，加堿調(diào)pH值至12-14，靜置8-14小時，抽濾得到上清液；
3)將上清液減壓濃縮成干粉，加入干粉質(zhì)量的50-80倍量的4％NaOH溶液，70-90℃水浴1-5h，TLC檢測地榆皂苷Ⅰ完全水解，然后冷卻至室溫，以稀鹽酸調(diào)pH值至1-3，過濾后收集濾渣，將濾渣水洗至中性，加入濾渣質(zhì)量的8-12倍量的水進行攪拌分散0.5-4h，過濾，得粗提取品；
4)將步驟3所得的粗提取品用粗提取品質(zhì)量的5-12倍量有機溶劑溶解結(jié)晶，或用制備液相分離，得到白色晶體或粉末狀的地榆皂苷Ⅱ純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制備方法，其特征在于步驟1)加入地榆質(zhì)量的8-10倍量65-75％乙醇回流提取2-3次，每次1.5-2.5h；優(yōu)選地，加入地榆質(zhì)量的10倍量70％乙醇回流提取2次，每次1.5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制備方法，其特征在于步驟2)中，乙醇體積分數(shù)調(diào)至90％，加堿調(diào)pH值至13-14,靜置12h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制備方法，其特征在于步驟3)中，加入干粉質(zhì)量的60-70倍量的4％NaOH溶液，75-85℃水浴2-4h，然后冷卻至室溫，以稀鹽酸調(diào)pH值至1-2.5，過濾后收集濾渣，將濾渣水洗至中性，加入濾渣質(zhì)量的9-11倍量的水進行攪拌分散0.5-2h；優(yōu)選地，加入干粉質(zhì)量的60倍量的4％NaOH溶液，82℃水浴3h，然后冷卻至室溫，以稀鹽酸調(diào)pH值至1-2，過濾后收集濾渣，將濾渣水洗至中性，加入濾渣質(zhì)量的10倍量的水進行攪拌分散1h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制備方法，其特征在于步驟3)所述粗提取品的得率為地榆質(zhì)量的2-4％，其中地榆皂苷Ⅱ含量為65-75％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制備方法，其特征在于步驟4)用于溶解粗提取品的有機溶劑為丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或丙二醇甲醚中一種或幾種任意比例混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制備方法，其特征在于步驟4)所述地榆皂苷Ⅱ白色晶體純品的得率為地榆質(zhì)量的1.5-2.5％，其中地榆皂苷Ⅱ含量≥98％。
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