[發明專利]利用硫酸燒渣制取電池級磷酸鐵的方法

有效

• 申請號: 201810268427.8
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108298515B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 鄧超群;張海濤
• 申請（專利權）人: 寧夏濱河新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C25B1/02;C25B1/26
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所 64103
• 代理人: 周曉梅;孫彥虎

1.一種利用硫酸燒渣制取電池級磷酸鐵的方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一：將硫酸燒渣與第二磷酸反應，以得到粗品磷酸鐵，其中第二磷酸的質量百分濃度為20～80%；

步驟二：將粗品磷酸鐵用第二鹽酸溶解，并過濾得到清液和濾渣，其中第二鹽酸的質量百分濃度為20～30%；

步驟三：將所述清液蒸餾，以得到氣態氯化氫與磷酸鐵結晶產物；

步驟四：將氣態氯化氫冷凝，得到第四鹽酸，其中第四鹽酸的質量百分濃度為小于5%；

步驟五：將磷酸鐵結晶產物用二次洗滌水水洗，得到精制磷酸鐵以及一次洗滌水，其中，所述一次洗滌水為含有質量百分濃度為1～5%第一鹽酸的洗滌水，所述一次洗滌水內還含有氯化鹽，該氯化鹽的陽離子對應的氫氧化物不溶于水，二次洗滌水為去除氯化物的一次洗滌水；

步驟六：將一次洗滌水送入電解裝置電解，以得到氯氣、氫氣、氫氧根沉淀物、二次洗滌水，將氫氣從氫氣排放口排放，將氫氧根沉淀物從電解槽排出，將二次洗滌水返回至步驟五，用以洗滌磷酸鐵結晶產物，二次洗滌水再轉變為一次洗滌水；

步驟七：將所述氯氣通入黃磷水中，并被黃磷水吸收，以得到第一磷酸和第三鹽酸的混合物；

步驟八：將第一磷酸和第三鹽酸的混合物返回至步驟一中，用以與硫酸燒渣反應；

步驟九：將步驟五中得到的精制磷酸鐵進行焙燒，得到無水磷酸鐵。

2.如權利要求1所述的利用硫酸燒渣制取電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：步驟五中的一次洗滌水在步驟六中電解之前經過預處理的步驟，該預處理步驟為，將一次洗滌水通過蒸發冷凝器，以將質量百分濃度為1～5%的洗滌水濃縮，所述蒸發冷凝器采用步驟六中排放的氫氣加熱。

3.如權利要求2所述的利用硫酸燒渣制取電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述蒸發冷凝器包括蒸發鍋、加熱爐，在加熱爐上安裝有氫氣管道、排水管道、助燃氣體管道，在蒸發鍋上安裝有進水管道、出水管道、冷凝管道、液位控制器，所述蒸發鍋穿過加熱爐頂壁的圓形孔，并嵌套入加熱爐內，所述蒸發鍋上部外環壁與加熱爐頂壁的圓形孔內環壁固定、密封連接，所述氫氣管道的一端與加熱爐的燃燒室底部連通，所述氫氣管道的另一端與電解裝置的氫氣排放口連通，所述加熱爐的燃燒室底部連通有排水管道，以將氫氣燃燒后生成的水排出，所述加熱爐的燃燒室底部連通有助燃氣體管道，以將空氣通入加熱爐的燃燒室內，所述蒸發冷凝器上部連接有進水管道，以將待預處理的一次洗滌水通入蒸發冷凝器，在進水管道上安裝有第一電磁閥，所述蒸發冷凝器下部連接有出水管道，以將蒸發濃縮后的一次洗滌通入電解槽，在出水管道上安裝有第二電磁閥，上述蒸發冷凝器內的水蒸發后，水蒸汽在蒸發冷凝器頂部成冷凝水，該冷凝水從蒸發冷凝器頂部的出水口通過冷凝管道輸送至使用點，用以洗滌磷酸鐵結晶產物，所述蒸發冷凝器內安裝有液位控制器，所述液位控制器與控制模塊電性連接，所述控制模塊與第一電磁閥、第二電磁閥電性連接，蒸發冷凝器內的水位在低水位時，液位控制器發出水位低的信號給控制模塊，控制器模塊控制第一電磁閥打開、第二電磁閥關閉，蒸發冷凝器內的水位在高水位時，液位控制器發出水位高的信號給控制模塊，控制模塊控制第一電磁閥關閉，第二電磁閥打開。

4.如權利要求3所述的利用硫酸燒渣制取電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述蒸發冷凝器內具有與其內的原水接觸，并用以加熱原水的沸騰壁，所述沸騰壁與原水接觸的一側密布有細小的突起，所述突起的自由端設置成尖端。

5.如權利要求3所述的利用硫酸燒渣制取電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述冷凝管道截面為方形，在冷凝管道內沿其長度方向均勻間隔插放有多個冷凝部，所述冷凝部包括兩個折流板，兩個折流板反向傾斜設置，每一個折流板呈梯形，并與排風管道內側側壁垂直。

6.如權利要求1所述的利用硫酸燒渣制取電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：步驟六中一次洗滌水的電解過程為，將經過預處理的一次洗滌水通過陽離子膜電解槽，以銅網為陰極、鈦合金為陽極得到氯氣和氫氣，電解采用連續多級的方式，即一級電解后的一次洗滌水再行補充新的一次洗滌水進行二級電解，二級電解后的一次洗滌水再補充新的一次洗滌水進行三級電解，以此類推。