[發明專利]一種帶溫度和壓力可控樣品池的顯微觀測系統及方法

有效

• 申請號: 201810266075.2
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108195763B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 趙國群;張磊;王桂龍
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N21/03
• 分類號: G01N21/03
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 趙敏玲

本發明公開了一種帶溫度壓力可控樣品池的顯微觀測系統及方法，該系統可以進行普通光學顯微鏡觀察，也可進行偏光顯微觀察。系統由可視化高壓釜、溫度控制組件、快速冷卻組件、壓力控制組件、光學成像系統構成，可在1μm～1cm的尺度中觀測高分子材料在特定氣氛、快速變溫變壓環境中的微觀組織結構演變過程。本發明公開的內容為研究聚合物在高壓環境中凝聚態演變規律研究提供了一種新型表征手段，也為深入揭示聚合物結晶機理以及調控高分子材料結晶與相分離行為提供了一種新思路。

技術領域

本發明涉及一種顯微觀測系統，用于觀測高分子材料在特定氣氛、快速變溫變壓環境中的微觀組織結構演變過程。

背景技術

高分子材料微觀組織結構不僅取決于高分子材料的分子組成、鏈段結構等材料本身的因素，還取決于其在演變中所經歷的環境變化歷史。人們可以通過改變材料所處的環境因素控制材料微觀組織結構，進而獲得高分子材料產品的優良力學性能或者特殊功能。最新的研究發現：在特定氣氛中，當環境壓力或溫度快速變化時，高分子材料呈現出在常規演變過程中無法形成的微觀組織新結構和相變行為。隨著高分子材料工業工程應用的推廣和發展，在新型輕質多孔聚合物材料和高強高韌結晶型聚合物材料制備，以及特種聚合物電性能調控等領域，越來越多地遇到高分子材料在不同氣氛、環境壓力、環境溫度條件下進行制備和調控，而且這種壓力和溫度變化相對劇烈。為制備這些高性能聚合物材料以及對制備過程和工藝參數進行有效調控，必須從基礎科學角度研究特殊環境或劇變工況中的材料結構演變和相變行為，但目前國際上的研究手段和表征儀器無法直接在線監測這種材料行為，為觀察和研究這種環境壓力或溫度快速變化過程中的微觀組織結構和相變行為，迫切需要具有溫度和壓力快速響應功能的微觀表征手段。

在特種環境和工況下高分子材料微觀組織結構演變的研究手段和觀察系統方面，普拉德研究及開發股份有限公司于2008年在中國公開了一種名為“具有可調節流體通道的高壓正交偏振顯微鏡檢查池及使用方法”(公開號：CN 200810008638.4)的專利技術。該專利所述的裝置包含池體、流體流動通道和兩個窗口保持組件，所述窗口保持組件包含兩個或更多個光透射窗口。該裝置可以在不改變窗口的晶體對準的情況下調節窗口之間的間隙。利用偏振光的性質的流體研究可以在調節流體樣品的厚度的同時進行，這種間隙調節可以在將檢查池加壓的同時進行。然而，該裝置不具備溫度控制功能。

西南石油大學于2014年在中國公開了一種名為“高溫高壓微觀可視化地層滲流模擬實驗裝置及方法”(公開號：CN 2014102444772.X)的專利技術。該專利所述的裝置包含驅替系統、地層滲流模擬系統、微觀可視化系統和流體分析系統。該系統能夠表征復雜油氣藏開采過程中驅替過程的平面滲流特征及驅油機理，實現對滲流過程的連續動態微觀可視化觀測。但是該系統適合于觀測流體在巖心夾片中的流動過程，而且未涉及樣品池冷卻系統，溫度控制模式較為單一。

哈爾濱工程大學于2014年在中國公開了一種名為“一種管束間狹窄空間內高溫高壓汽液兩相流動可視化系統”(公開號：CN 201410241897.7)的專利技術。該專利所述的裝置中電加熱管束與承壓筒體內部圓形腔組成管束間狹窄流道，承壓筒體的筒壁上開有視窗分為四組呈十字形，視窗緊固架通過螺栓安裝在視窗外，該裝置包含四視窗窗口，采用2臺高速攝像機分別正對0度和90度位置的視窗窗口。但是該裝置不含壓力控制裝置，裝置內腔的壓力也無法實時測量。

北京科技大學在2016年申請的授權公開的中國專利“高溫高壓二氧化碳驅超稠油可視化微觀實驗裝置及方法”(CN201610831430.7)中提供了一種高溫高壓二氧化碳驅稠油可視化微觀實驗裝置及方法，應用于研究瀝青質的析出規律及其對開采率的影響。該裝置包括夾持有微觀可視模型的模型夾持器、驅替系統、回壓系統、圍壓系統、壓力監測系統、溫度控制系統以及圖像采集系統，可以清晰觀察二氧化碳驅替過程的油氣作用變化。但是該系統是為觀察流體而設計，不適用于觀察高分子材料靜態的微觀演化過程。