[發明專利]一種帶溫度和壓力可控樣品池的顯微觀測系統及方法

有效

• 申請號: 201810266075.2
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108195763B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 趙國群;張磊;王桂龍
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N21/03
• 分類號: G01N21/03
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 趙敏玲

1.一種帶溫度壓力可控樣品池的顯微觀測系統在變壓、變溫環境中進行顯微觀測樣品的方法，其特征在于，基于一種帶溫度壓力可控樣品池的顯微觀測系統，所述系統包括可視化高壓釜、溫度控制組件、快速冷卻組件、壓力控制組件和光學成像系統；所述的可視化高壓釜用于放置待觀測的樣品；所述的可視化高壓釜包括釜體和釜蓋，所述的釜體為一個頂部開口的筒狀結構，所述釜蓋將上玻璃窗口、可透氣墊片、下玻璃窗口從上至下依次壓緊在釜體內；所述的上玻璃窗口、可透氣墊片、下玻璃窗口之間形成了樣品放置空間；所述的釜體底部和釜蓋中心開設有中心線在同一條直線上的通光孔；釜體底部通光孔、下玻璃窗口、可透氣墊片、上玻璃窗口和釜蓋中心通光孔組成可視化高壓釜光路系統；光線可以從釜體底部中心的通光孔進入，依次經過下玻璃窗口、可透氣墊片中心、上玻璃窗口，最終從釜蓋中心通光孔射出；所述的溫度控制組件用于控制可視化高壓釜的溫度，所述的快速冷卻組件用于快速冷卻可視化高壓釜，所述的壓力控制組件用于控制可視化高壓釜的壓力；所述光學成像系統用于觀察、記錄高分子材料的凝聚態演變過程；

其中，所述的溫度控制組件包括溫度控制器、加熱元件、熱電偶、信號線纜；其中溫度控制器輸入端連接熱電偶采集釜體內部的溫度，輸出端通過信號線纜與加熱元件連接；溫度控制器可以通過數據采集卡將實測溫度值輸出至電腦，電腦完成對溫度數據的監測和記錄；

所述的快速冷卻組件包括高壓釜冷卻座、第一截止閥、液體泵、液體恒溫箱和冷卻液管路；所述高壓釜冷卻座為一個筒狀結構，所述的可視化高壓釜安裝在所述的高壓釜冷卻座中，在所述的高壓釜冷卻座的底座上設有供光源穿過的通光孔；該通光孔與釜體下底通光孔同軸，在所述的高壓釜冷卻座中排布有所述的冷卻液管路；所述的冷卻液管路與液體泵、液體恒溫箱形成一個循環回路，在所述的循環回路上設有第一截止閥；

所述的壓力控制組件包括流體源、柱塞泵、第二截止閥、第三截止閥、排放閥、壓力傳感器和管路；其中流體源出口連接柱塞泵入口，柱塞泵出口依次連接第二截止閥、壓力傳感器、可視化高壓釜進出口，壓力傳感器與第二截止閥之間的管路分支依次連接第三截止閥和排放閥；

所述的光學成像系統由光源、放大對焦組件和圖像采集裝置依次排列構成；所述的光源設置在高壓釜冷卻座的通光孔外側，所述的放大對焦組件放置在釜蓋中心通光孔外側，所述的放大對焦組件和圖像采集裝置相連，所述的圖像采集裝置與電腦相連；

具體步驟為：

步驟I，將待測樣品制成薄片狀；

步驟II，將第三密封圈、下玻璃窗口、可透氣墊片依次放置在釜體內部，把樣品放入可透氣墊片中心的空間中，然后在可透氣墊片上表面放置上玻璃窗口，在釜蓋凹槽和釜體上表面凹槽分別安裝第一密封圈和第二密封圈，用螺栓將釜蓋和釜體連接并把各個上述各部件擠緊；

步驟III，打開第二截止閥，打開第三截止閥，開啟柱塞泵，調至恒流模式，以1～20mL/min的流量向樣品池注入特定流體，排出釜內空氣；

步驟IV，設置液體恒溫箱溫度，保持液體泵待機狀態；

步驟V，根據需要，設定溫度控制程序，包括加熱過程的目標溫度、目標升溫速率、冷卻過程的目標溫度、目標降溫速率；

步驟VI，根據需要，設定特定流體的壓力控制程序，包括加壓過程的目標壓力、目標加壓速率、降壓過程的目標壓力、目標降壓速率；

步驟VII，調整放大對焦組件的放大倍數，聚焦在薄片樣品中心層，調整光源強度，設置圖像采集裝置拍攝總時長、曝光時間，準備拍攝；

步驟VIII，同時運行溫度控制程序和壓力控制程序，通過溫度控制器和液體泵的配合動作控制樣品池溫度，通過柱塞泵、第二截止閥和第三截止閥的配合動作，控制樣品池內特定流體的壓力；

步驟VIIII，啟動圖像采集裝置，擇時進行拍照或錄像，并儲存圖像；

步驟X，拍攝結束，關閉系統各個組件電源。

2.如權利要求1所述的一種帶溫度壓力可控樣品池的顯微觀測系統在變壓、變溫環境中進行顯微觀測樣品的方法，其特征在于，在所述釜蓋與上玻璃窗口配合的截面上設有第一密封圈，第一密封圈用于防止釜體內高壓流體從釜蓋通光孔流出；

或/和在所述釜蓋和釜體配合的截面上設有第二密封圈，第二密封圈，用于防止釜體內高壓流體從釜蓋與釜體之間的界面流出；

或/和在釜體與下玻璃窗口配合的截面上設有第三密封圈，所述第三密封圈用于防止釜體內高壓流體從釜體下底的通光孔流出；

所述的第一密封圈、第二密封圈、第三密封圈的耐溫溫度要高于200℃。