[發明專利]一種S-碘化丁酰硫代膽堿的合成方法有效
| 申請號： | 201810264919.X | 申請日： | 2018-03-28 |
| 公開（公告）號： | CN108586300B | 公開（公告）日： | 2020-03-17 |
| 發明（設計）人： | 寧兆倫;魏庚輝;黃湘川 | 申請（專利權）人： | 成都福柯斯醫藥技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C327/30 | 分類號： | C07C327/30 |
| 代理公司： | 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 賀理興 |
| 地址： | 610000 四川省成都市高新*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 碘化 丁酰硫代 膽堿 合成 方法 | ||
1.一種S-碘化丁酰硫代膽堿的合成方法，其特征在于， 包括：
(1)酰化反應：以2-叔丁氧羰基氨基乙硫醇為原料與丁酰氯發生酯化反應得到S-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酰硫醇乙酯；
(2)脫保護反應：以所述S-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酰硫醇乙酯為原料在氯化氫存在下解保護得到S-2-氨基丁酰硫醇乙酯鹽酸鹽；
(3)甲基化反應：以所述S-2-氨基丁酰硫醇乙酯鹽酸鹽為原料與甲醛發生還原胺化反應得到S-2-(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯；
(4)季胺化反應：以所述S-2-(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯為原料與碘甲烷反應得到S-碘化丁酰硫代膽堿。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：
步驟(1)包括：將所述2-叔丁氧羰基氨基乙硫醇和三乙胺溶于有機溶劑中，滴加所述丁酰氯，反應完全后過濾，水洗，濃縮得到所述S-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酰硫醇乙酯；
步驟(2)包括：將所述S-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酰硫醇乙酯溶于有機溶劑中，滴入氯化氫有機溶劑中，反應完全后過濾，干燥得到所述S-2-氨基丁酰硫醇乙酯鹽酸鹽；
步驟(3)包括：將所述S-2-氨基丁酰硫醇乙酯鹽酸鹽溶于有機溶劑中，分批加入碳酸鈉，滴加甲醛水溶液后再分批加入醋酸硼氫化鈉，反應完畢萃取，水洗，干燥，濃縮得到所述S-2-(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯；
步驟(4)包括：將所述S-2-(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯溶于有機溶劑中，滴加碘甲烷，反應完畢過濾，干燥得所述S-碘化丁酰硫代膽堿。
3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述有機溶劑包括二氯甲烷，乙酸乙酯，四氫呋喃，乙腈，丙酮或甲基叔丁基醚中的一種。
4.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述2-叔丁氧羰基氨基乙硫醇與所述丁酰氯的摩爾比為1:1.2-1.5。
5.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：步驟(2)中所述有機溶劑包括甲基叔丁基醚，乙二醇二甲醚，二氧六環或醋酸異丙酯中的一種。
6.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：步驟(3)中所述有機溶劑包括四氫呋喃，甲苯，二氯乙烷或二氯甲烷中的一種。
7.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：步驟(3)中所述S-2-氨基丁酰硫醇乙酯鹽酸鹽與所述甲醛的摩爾比為1:2.2-2.8。
8.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：步驟(3)中所述S-2-氨基丁酰硫醇乙酯鹽酸鹽與所述醋酸硼氫化鈉的摩爾比例為1:2.5-3.0。
9.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：步驟(4)中所述有機溶劑包括二氯甲烷，乙酸乙酯，四氫呋喃，甲基叔丁基醚或丙酮中的一種。
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