[發明專利]一種碘化亞鉈的制備方法

在審

• 申請號: 201810264009.1
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108217716A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 吳穎娟;陳永亨;張平;羅定貴;黃雪夏;劉娟;李祥平
• 申請（專利權）人: 廣州大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;宋靜娜

本發明公開了一種碘化亞鉈的制備方法，屬于金屬化合物制備技術領域，該制備方法是以硫酸灰渣、硫酸廢水和碘化物為原料進行制備；硫酸灰渣包含Fe₂O₃、Fe₃O₄、TlF和TlF₃，硫酸廢水包含HF和Tl⁺。本發明碘化亞鉈的制備方法既能降低生產成本，又能得到更純的產物。

技術領域

本發明屬于金屬化合物制備技術領域，尤其涉及一種碘化亞鉈的制備方法。

背景技術

碘化亞鉈(TlI)可提高光纖對二氧化碳激光的透過率，使之性能優于石英光纖。以碘化亞鉈填充的高壓汞鉈燈是綠色光源，碘化亞鉈作為添加劑與其他發光材料配合可改善燈的光電性能；碘化亞鉈廣泛應用于信號燈生產和化學光反應的特殊光源等領域。碘化亞鉈常以金屬鉈為原料，用硝酸溶解、碘化鉀沉淀的方法進行制備；這種制備方法的成本較高。

據“鉈，2015世界市場的回顧和預測”，中國、哈薩克斯坦和俄羅斯是世界最大的鉈的初級生產國；隨著液晶顯示器、光纖工業、玻璃透鏡、心臟造影和高溫超導領域的發展，2018年世界市場對鉈金屬的需求將明顯超過15噸/年。鉈的初級生產主要依賴鉈礦床開發和金屬冶煉，鉈是地殼稀有元素，資源極其有限；硫化物礦產利用的“三廢”里常含有鉈，是環境有毒重金屬污染的污染源。

中國發明專利(申請號為201410114415.1)公開了“一種以鉛鋅礦冶煉廢水作原料制備碘化亞鉈的方法”，該法以鉛鋅礦廢渣和冶煉廢水按1：500比例攪拌，并加石灰沉淀制得底泥作吸附劑，從廢水提取鉈從而制備碘化亞鉈；這種方法可降低制備碘化亞鉈的成本；然而存在一些不足：鉛鋅礦是多金屬礦產，鉛鋅礦廢渣及冶煉廢水中重金屬含量均高，所得碘化亞鉈雜質多，提純復雜。

因此，有必要設計出一種新型的碘化亞鉈的制備方法，既能降低生產成本又能得到更純的產物。

發明內容

本發明目的在于克服現有技術存在的不足，而提供一種碘化亞鉈的制備方法，其能降低生產成本且制備的碘化亞鉈純度更高。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種碘化亞鉈的制備方法，其以硫酸灰渣、硫酸廢水和碘化物為原料進行制備；所述硫酸灰渣包含Fe₂O₃、Fe₃O₄、TlF和TlF₃，所述硫酸廢水包含HF和Tl⁺；其中，Tl表示鉈，F表示為氟。

在本發明碘化亞鉈制備方法中，硫酸廢水為硫酸廠逆流洗氣廢水，硫酸灰渣為硫酸廠沸騰爐揮發沉降渣；以硫酸廢水、硫酸灰渣和碘化物為原料進行制備，不僅能減少污染源排放，還能將廢棄物回收利用、生產純度較高的碘化亞鉈。

作為上述技術方案的改進，制備方法包括以下步驟：

S1)將硫酸灰渣研磨粉碎，并向粉碎的硫酸灰渣中加入硫酸廢水，攪拌后過濾得到混合溶液Ⅰ；用堿性試劑將所述混合溶液Ⅰ的pH值調為9～10，再依次進行過濾、干燥和粉碎，即得底泥粉；

S2)向所述底泥粉中加入硫酸廢水，攪拌后得到混合溶液Ⅱ；用酸性試劑將所述混合溶液Ⅱ的pH值調為1～1.5，過濾即得鉈提取液。

S3)向所述鉈提取液中加入碘化物，冷水浴沉淀回收TlI，即得TlI粗品；

S4)向所述TlI粗品中加入乙醇，回收TlI乙醇溶液；

S5)對所述TlI乙醇溶液進行干燥，即得TlI晶體。