[發(fā)明專利]一種碘化亞鉈的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810264009.1 | 申請日: | 2018-03-28 |
| 公開(公告)號: | CN108217716A | 公開(公告)日: | 2018-06-29 |
| 發(fā)明(設計)人: | 吳穎娟;陳永亨;張平;羅定貴;黃雪夏;劉娟;李祥平 | 申請(專利權)人: | 廣州大學 |
| 主分類號: | C01G15/00 | 分類號: | C01G15/00 |
| 代理公司: | 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝傳鑫;宋靜娜 |
| 地址: | 510000 廣東省廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 碘化亞 硫酸廢水 灰渣 硫酸 制備技術領域 金屬化合物 碘化物 | ||
1.一種碘化亞鉈的制備方法,其特征在于,以硫酸灰渣、硫酸廢水和碘化物為原料進行制備;所述硫酸灰渣包含Fe2O3、Fe3O4、TlF和TlF3,所述硫酸廢水包含HF和Tl+。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1)將硫酸灰渣研磨粉碎,并向粉碎的硫酸灰渣中加入硫酸廢水,攪拌后過濾得到混合溶液Ⅰ;用堿性試劑將所述混合溶液Ⅰ的pH值調為9~10,再依次進行過濾、干燥和粉碎,即得底泥粉;
S2)向所述底泥粉中加入硫酸廢水,攪拌后得到混合溶液Ⅱ;用酸性試劑將所述混合溶液Ⅱ的pH值調為1~1.5,過濾后即得鉈提取液;
S3)向所述鉈提取液中加入碘化物,冷水浴沉淀回收TlI,即得TlI粗品;
S4)向所述TlI粗品中加入乙醇,回收TlI乙醇溶液;
S5)對所述TlI乙醇溶液進行干燥,即得TlI晶體。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,在步驟S1)中,粉碎后硫酸灰渣的粒徑≤0.08mm,所述硫酸灰渣與所述硫酸廢水的重量比為1:2~5,硫酸灰渣和硫酸廢水攪拌的時間為48~72h,所述堿性試劑為石灰水,所述硫酸廢水的pH值1~2。
4.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,在步驟S2)中,所述硫酸廢水的pH值1~2,所述底泥粉與所述硫酸廢水的重量比為1:6~10,所述酸性試劑為硫酸。
5.如權利要求4所述的制備方法,其特征在于,在步驟S2)中,所述硫酸廢水是分兩次加入所述底泥粉中;當硫酸廢水第一次加入底泥粉后,攪拌的時間為0.5h。
6.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,在步驟S3)中,所述碘化物為KI,所述鉈提取液中KI的濃度為1.0~1.8mg/ml。
7.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,在步驟S4)中,所述乙醇與所述TlI粗品的重量比為1:1。
8.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,在步驟S4)中,所述乙醇是分次加入所述TlI粗品中進行萃取。
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