[發明專利]一種合成4-甲砜基甲苯的方法

有效

• 申請號: 201810262950.X
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108440350B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 余志群;陸光杰;蘇為科
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C315/00
• 分類號: C07C315/00;C07C317/14
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種合成4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于將2.9 Kg五氧化二磷和87.1 Kg甲磺酸酐混合儲存于第一儲罐中，將9.2 Kg甲苯儲存于第二儲罐中，調節管式反應器末端的背壓調節器至0.1 MPa，兩種物料分別通過對應輸液泵同時進料，通過輸液泵調節流量分別為50.0 L/h、8.9 L/h，此時甲苯、甲磺酸、五氧化二磷的摩爾流量比為1 : 5 : 0.2，物料經過混合器混合進入管式反應器中，管長5 m，管徑50 mm，反應溫度為70℃，停留時間為10 min，反應結束后反應液直接流入水中，過濾，水洗，即得到14.45 Kg 4-甲砜基甲苯，收率為85%，對位選擇性為89%。

2.一種合成4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于將7.1 Kg五氧化二磷和19.2 Kg 甲磺酸混合儲存于第一儲罐中，將9.2 Kg 甲苯儲存于第二儲罐中，調節背壓調節器至1.0 MPa，兩種物料分別通過對應輸液泵同時進料，通過輸液泵調節流量分別為11 L/h、6.6 L/h，此時甲苯、甲磺酸、五氧化二磷的摩爾流量比為1 : 2 : 0.5，物料經過混合器進入管式反應器中，管長100 m，管徑30 mm，反應溫度為130℃，停留時間為4 h，反應液直接流入水中，過濾，水洗，即得到14.3 Kg 4-甲砜基甲苯，收率為84%，對位選擇性為87%。

3.一種合成4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于將14.2 Kg五氧化二磷和9.6 Kg甲磺酰氯混合儲存于第一儲罐中，將9.2 Kg甲苯儲存于第二儲罐中，調節背壓調節器至5.0 MPa，兩種物料分別通過對應輸液泵同時進料，通過輸液泵調節流量分別為0.7 L/h、0.5 L/h，此時甲苯、甲磺酸、五氧化二磷的摩爾流量比為1 : 1 : 1，物料經過混合器后進入管式反應器中，管長30 m，管徑5 mm，反應溫度為170℃，停留時間為30 min，反應液直接流入水中，過濾，水洗，即得到15.3 Kg 4-甲砜基甲苯，收率為90%，對位選擇性為92%。

4.一種合成4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于將7.1 Kg五氧化二磷溶于19.2 Kg甲磺酸中儲存于第一儲罐中，將9.2 Kg甲苯儲存于第二儲罐中，調節背壓調節器至1.0 MPa，兩種物料分別通過對應輸液泵同時進料，通過輸液泵調節流量分別為8.1 L/h、6.4 L/h，此時甲苯、甲磺酸、五氧化二磷的摩爾流量比為1 : 2 : 0.5，物料經過混合器進入管式反應器中，管長80 m，管徑15 mm，反應溫度為130℃，停留時間為1 h，反應液直接流入水中，過濾，水洗，即得到14.3 Kg 4-甲砜基甲苯，對位選擇性為85%，收率為84%。

5.一種合成4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于將7.1 Kg五氧化二磷溶于38.4 Kg 甲磺酸中儲存于第一儲罐中，將9.2 Kg甲苯儲存于第二儲罐中，調節背壓調節器至1.0 MPa，兩種物料分別通過對應輸液泵同時進料，通過輸液泵調節流量分別為15.8 L/h、6.4 L/h，此時甲苯、甲磺酸、五氧化二磷的摩爾流量比為1 : 4 : 0.5，物料經過混合器后進入管式反應器中，管長71 m，管徑20 mm，反應溫度為130℃，停留時間為1 h，反應液直接流入水中，過濾，水洗，即得到14.6 Kg 4-甲砜基甲苯，對位選擇性為88%，收率為86%。