[發(fā)明專利]一種合成4-甲砜基甲苯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810262950.X | 申請日： | 2018-03-28 |
| 公開（公告）號： | CN108440350B | 公開（公告）日： | 2020-09-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 余志群;陸光杰;蘇為科 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07C315/00 | 分類號： | C07C315/00;C07C317/14 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周紅芳 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 甲砜基 甲苯 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種合成4?甲砜基甲苯的方法。該方法是將物料甲磺化試劑和五氧化二磷中形成混合溶液，隨后分別用輸液泵同時將混合溶液和甲苯打入混合器中，通過混合器混合均勻后，送入管式反應(yīng)器中反生反應(yīng)，在管式反應(yīng)器末端安裝一個背壓調(diào)節(jié)器，調(diào)節(jié)管內(nèi)壓力，使得甲苯的沸點不低于反應(yīng)溫度(70~170℃)，反應(yīng)停留時間為10 min~4 h，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液直接通入到水中,過濾，水洗，即得到目標(biāo)產(chǎn)物4?甲砜基甲苯。本發(fā)明具有原子經(jīng)濟性高、選擇性高、操作簡單、安全性好及收率高等優(yōu)勢，很適合于工業(yè)生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種合成4-甲砜基甲苯的方法。
背景技術(shù)
4-甲砜基甲苯廣泛用于合成醫(yī)用抗生素甲砜毒素、獸用抗菌藥氟洛芬、農(nóng)用除草劑磺草酮以及有機合成的重要中間體，具有重大的價值。根據(jù)起始原料，其合成方法有3種：1）以4-甲苯磺酰氯為原料，經(jīng)亞硫酸鈉還原得到4-甲基苯亞磺酸鈉，再經(jīng)氯甲烷甲基化反應(yīng)，制得4-甲砜基甲苯（CN106432008A、CN105566181A、CN107089935A），收率為78%-82%，該方法雖然所用試劑比較廉價，但操作步驟多，反應(yīng)時間也較長；2）以4-甲基硫甲苯為原料，雙氧水為氧化劑，在催化劑作用下氧化得到4-甲砜基甲苯，如文獻（
以甲苯為原料經(jīng)甲磺化反應(yīng)直接制得4-甲砜基甲苯的方法原料廉價易得，而且反應(yīng)原子經(jīng)濟性極高，但現(xiàn)有方法或選擇性差或轉(zhuǎn)化率低或使用昂貴催化劑，亟需改進。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種合成4-甲砜基甲苯的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
所述的一種合成4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于包括如下步驟：將物料甲磺化試劑和五氧化二磷混合后儲存于第一儲罐中，甲苯儲存于第二儲罐中，分別通過輸液泵將兩個儲罐中的物料同時送到混合器中混合，混合均勻后進入管式反應(yīng)器中，通過調(diào)節(jié)管式反應(yīng)器末端的背壓調(diào)節(jié)器控制反應(yīng)器內(nèi)壓力，在一定溫度壓力下進行甲磺化反應(yīng)，反應(yīng)停留時間為10 min ~ 4 h，反應(yīng)液直接通入到水中，過濾，水洗，即得到目標(biāo)產(chǎn)物4-甲砜基甲苯。
所述的合成4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于甲磺化試劑為甲磺酸、甲磺酸酐或甲磺酰氯。
所述的合成4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于管式反應(yīng)器管長為5 ~ 100 m，管道直徑為5 ~ 50 mm。
所述的合成4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于管式反應(yīng)器反應(yīng)溫度為70 ~ 170℃。
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