[發明專利]一種燒綠石型稀土鈦酸鹽粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201810262604.1
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108439462B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 張樂;顧靈誠;邵岑;周天元;高光珍;王騁;陳浩
• 申請（專利權）人: 新沂市東方碩華光學材料有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李翩

本發明公開了一種燒綠石型稀土鈦酸鹽粉體的制備方法，采用軟化學溶膠?凝膠法制備，具體步驟是：(1)按化學計量比分別稱取稀土硝酸鹽粉體和鈦的醇鹽；(2)室溫下將稀土硝酸鹽原料溶于無水乙醇中，得到溶液A；將乙酰丙酮、鈦的醇鹽同時加到無水乙醇中，得到溶液B；將溶液A、溶液B混合，得到透明溶膠；40～60℃條件下，將稀硝酸溶液滴加到透明溶膠中，持續攪拌，并監測pH值，至pH為4.0～5.0時停止滴加，靜置15～30min，得到透明濕凝膠；(3)將濕凝膠置于100～120℃條件下干燥12～24h，研磨后得到粉末；(4)將粉末置于馬弗爐中，在750～850℃條件下保溫2～4h，得到燒綠石型稀土鈦酸鹽粉體。本發明制備工藝簡單，能耗低，所制得粉體化學組成均一，產物純度高。

技術領域

本發明屬于光學材料領域，涉及一種稀土鈦酸鹽，具體涉及一種燒綠石型稀土鈦酸鹽粉體的制備方法。

背景技術

稀土鈦酸鹽(RE₂Ti₂O₇)是一種重要的化工產品，其在光伏器件、光催化劑、水凈化、電解液等諸多領域都有著廣泛的應用和研究。目前合成稀土鈦酸鹽的方法主要有高溫固相合成法、溶膠凝膠法、超聲波噴霧熱解以及脈沖激光沉積等。其中，溶膠凝膠法作為合成稀土鈦酸鹽粉末的最適合的技術之一，一直受到人們的歡迎。然而在采用溶膠-凝膠法制備鈦酸鹽粉體時，溶膠凝膠化速率難以控制，其化學反應絡合過程中離子不能完全進入網絡，從而影響化學計量配比，無法實現純相粉體的制備。

發明內容

本發明的目的是提供一種燒綠石型稀土鈦酸鹽粉體的制備方法，工藝簡單，易于操作，制備周期短，所制得粉體化學組成均一。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種燒綠石型稀土鈦酸鹽粉體的制備方法，采用軟化學溶膠-凝膠法制備，其具體制備步驟如下：

(1)稱量：按化學通式RE₂Ti₂O₇中各元素的化學計量比，分別稱取稀土硝酸鹽粉體和鈦的醇鹽，其中稀土硝酸鹽原料的純度高于99.99％；

(2)溶膠凝膠化：①室溫下，將稀土硝酸鹽原料溶于無水乙醇中，稀土硝酸鹽與無水乙醇的質量體積比為0.1～0.5mol：1L，攪拌20～30min，得到溶液A；②室溫下，將乙酰丙酮、鈦的醇鹽同時加到無水乙醇中，乙酰丙酮與無水乙醇的質量體積比為0.1～0.2mol：1L，鈦的醇鹽與無水乙醇的質量體積比為0.05～0.15mol：1L，攪拌20～30min，得到溶液B；③將溶液A、溶液B混合，攪拌10～15min，得到透明溶膠；④將濃度為1～3mol/L稀硝酸溶液滴加到透明溶膠中，持續攪拌，并監測pH值，至pH為4.0～5.0時停止滴加，靜置15～30min，得到透明濕凝膠，溶膠凝膠過程中保持體系溫度為40～60℃；

(3)干燥：將步驟(2)所得濕凝膠置于干燥箱內，在100～120℃條件下干燥12～24h，研磨后得到粉末；

(4)煅燒：將步驟(3)所得粉末置于馬弗爐中，在750～850℃條件下保溫2～4h，得到純相燒綠石型稀土鈦酸鹽粉體。

優選的，所述稀土硝酸鹽為硝酸鏑或硝酸釤。

優選的，所述鈦的醇鹽選自異丙醇鈦、鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯或鈦酸四乙酯。更優選的，所述鈦的醇鹽為異丙醇鈦。

優選的，步驟(2)中所述稀硝酸溶液的滴加速度為1～5滴/min。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

(1)本發明采用軟溶膠-凝膠法制備得到單相燒綠石結構稀土鈦酸鹽粉體，呈近球形顆粒，化學組成均一，產物純度高，具有良好的分散性，由于自由激子的重新組合，在所制備的稀土鈦酸鹽中，出現了顯著的PL發射峰，可應用于光伏器件、光催化劑、水凈化、電解等器件制造。