[發明專利]一種燒綠石型稀土鈦酸鹽粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201810262604.1
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108439462B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 張樂;顧靈誠;邵岑;周天元;高光珍;王騁;陳浩
• 申請（專利權）人: 新沂市東方碩華光學材料有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李翩

1.一種燒綠石型稀土鈦酸鹽粉體的制備方法，其特征在于，采用軟化學溶膠-凝膠法制備，其具體制備步驟如下：

（1）稱量：按化學通式RE₂Ti₂O₇中各元素的化學計量比，分別稱取稀土硝酸鹽粉體和異丙醇鈦，其中稀土硝酸鹽原料的純度高于99.99%，所述稀土硝酸鹽為硝酸鏑或硝酸釤；

（2）溶膠凝膠化：①室溫下，將稀土硝酸鹽原料溶于無水乙醇中，稀土硝酸鹽物質的量與無水乙醇體積的比例為0.1~0.5mol：1L，攪拌20~30min，得到溶液A；②室溫下，將乙酰丙酮、異丙醇鈦同時加到無水乙醇中，乙酰丙酮物質的量與無水乙醇體積的比例為0.1~0.2mol：1L，異丙醇鈦物質的量與無水乙醇體積的比例為0.05~0.15mol：1L，攪拌20~30min，得到溶液B；③將溶液A、溶液B混合，攪拌10~15min，得到透明溶膠；④將濃度為1~3mol/L的稀硝酸溶液滴加到透明溶膠中，所述稀硝酸溶液的滴加速度為1~5滴/min，持續攪拌，并監測pH值，至pH為4.0~5.0時停止滴加，靜置15~30min，得到透明濕凝膠，溶膠凝膠過程中保持體系溫度為40~60°C；

（3）干燥：將步驟（2）所得濕凝膠置于干燥箱內，在100~120°C條件下干燥12~24h，研磨后得到粉末；

（4）煅燒：將步驟（3）所得粉末置于馬弗爐中，在750~850°C條件下保溫2~4h，得到純相燒綠石型稀土鈦酸鹽粉體。