[發明專利]一種高純度肉蓯蓉苯乙醇苷的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201810262490.0
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108542937A
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發明（設計）人: 竇德強;劉雪瑩;王宇萌
• 申請（專利權）人: 遼寧中醫藥大學
• 主分類號: A61K36/64
• 分類號: A61K36/64;A61K31/7028;A61K31/7032;A61P11/00;A61K125/00
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 盧萍

1.高純度肉蓯蓉苯乙醇苷的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1、取肉蓯蓉粗粉，10倍量和8倍量(藥材的重量與水的體積比)水煎煮提取兩次，每次1小時，回流提取，合并兩次提取液，濃縮至藥材量體積(濃縮后的體積在數值上與肉蓯蓉粗粉重量相同，即1公斤藥材濃縮至1升藥液)；向濃縮液中加入95％乙醇，使乙醇濃度達到70％，在4℃條件下醇沉12小時；過濾，取上清液，減壓濃縮至藥材量一半體積，至無醇味，向濃縮液中加水至藥材量體積。

步驟2、將步驟1得到的濃縮液上Amberlite XAD16HP大孔吸附樹脂，濃縮液體積與樹脂比為1:2，洗脫速度為每小時0.5個濃縮液上樣體積；藥液加完后，室溫放置6小時；先用藥液體積4倍量水洗，然后用藥液體積3倍量50％乙醇洗脫；乙醇洗脫液先通過AmberliteFPC22Na大孔強酸樹脂(用量為上Amberlite XAD16HP大孔吸附樹脂藥液等體積)，再通過D201強堿型陰離子交換樹脂(用量為上Amberlite XAD16HP大孔吸附樹脂藥液等體積)柱，兩次洗脫的洗脫速度為每小時一個藥液體積；經過大孔強酸型和強堿型樹脂純化的50％乙醇洗脫液，減壓濃縮，50℃以下減壓干燥或凍干，得肉蓯蓉苯乙醇苷提取物；

步驟3、肉蓯蓉提取物的含量測定表明，提取物中總苯乙醇苷含量不低于95％(重量比)；所述總苯乙醇苷中松果菊苷和毛蕊花糖苷的總含量不低于85％(重量比)。

2.如權利要求1所述的高純度肉蓯蓉苯乙醇苷的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1、取肉蓯蓉粗粉1.0千克，用10升水煎煮提取一次后，再用8升水煎煮提取一次，合并提取液，濃縮至1升，加入95％乙醇，使乙醇濃度達到70％，4℃醇沉12小時，過濾，取上清液，減壓濃縮至0.5升，無醇味，加水至1升；

步驟2、將濃縮液上Amberlite XAD16HP大孔吸附樹脂柱(莖高比1:9)，樹脂體積為2升，藥液加完后，放置6小時，先用4升水洗，然后用3升50％乙醇洗脫，乙醇洗脫液繼續通過1升Amberlite FPC22Na大孔強酸樹脂的玻璃柱和1升D201強堿型陰離子交換樹脂的玻璃柱。在三種樹脂柱中，洗脫速度為每小時1升。經過大孔強酸型和強堿型樹脂純化的50％乙醇洗脫液減壓濃縮，50℃減壓干燥，得肉蓯蓉苯乙醇提取物201克，收率20.1％；

步驟3、肉蓯蓉提取物的含量測定表明，提取物中總苯乙醇苷含量97.5％，其中，松果菊苷含量為72％、毛蕊花糖苷的含量15.5％。

3.如權利要求1-2所述的高純度肉蓯蓉苯乙醇苷可以用于制備抗肺纖維化藥物。