[發明專利]一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法

在審

• 申請號: 201810262001.1
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108196001A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 劉晟
• 申請（專利權）人: 重慶市食品藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 戴翔

本發明公開了一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法，主要涉及注射用頭孢類抗生素樣品的前處理技術和提取分離技術，該含量測定方法包括以下步驟：(1)樣品的預處理；(2)樣品的提取分離；(3)碳酸鈉的含量測定：以甲基紅?溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸滴定液進行滴定，根據鹽酸滴定液消耗體積，計算得到碳酸鈉的含量?；蛴秒娢坏味ǚ?，用鹽酸進行滴定，根據鹽酸滴定液消耗體積，計算得到碳酸鈉的含量。本發明屬于分析檢測技術領域，該方法可用于含有碳酸鈉的注射用頭孢類抗生素的含量快速測定，對含碳酸鈉的注射用頭孢類抗生素的質量進行評價，該含量測定方法準確、快捷、方便、有效。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，具體是指一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法。

背景技術

注射用頭孢類抗生素藥品為無菌粉末，通常用注射用水溶解后將藥劑注射進藥品瓶中，但是其注射入藥品瓶的過程可能會出現偏差，即可能產生藥品瓶中的藥劑過少或者過量的情況。對于劑量不大的藥劑來說，稍微的過量或少量都可能會造成在使用時因藥劑注射過量或者少量而達不到預期的治療效果，甚至發生危險。

碳酸鈉作為助溶劑常用于注射用頭孢類抗生素的組成處方中，由于注射劑屬于高風險品種，為保證產品質量，碳酸鈉的含量測定就不能忽視。對注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量測定很少報道，尤其是注射用頭孢孟多酯鈉中的碳酸鈉的含量測定，雖然方法被歐洲藥典和美國藥典收錄，但這兩種方法的回收率均偏低，不利于碳酸鈉的準確測定。因此，為了控制產品質量，我們對注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量測定進行了研究，為該類產品的質量控制提供了依據。

發明內容

為解決上述現有難題，本發明針對上述檢測方法的不足，向質量控制部門提供一種具備快速、準確度好、操作簡便、應用范圍廣等特點，適用于注射用頭孢類抗生素中碳酸鈉含量的測定，從而建立一種快速簡便的碳酸鈉測定方法。

本發明采用的技術方案如下：一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法，包括如下步驟：

(1)樣品的預處理：

稱取1.95～2.05g樣品，精密稱定，減壓干燥；

(2)樣品的提取分離：

加入二甲亞砜或咪唑啉酮溶劑或吡咯烷酮類溶劑或酰胺類溶劑，超聲溶解，置于干燥器中靜置，溶液用已放置濾紙的布氏漏斗進行抽濾，并用二甲亞砜或咪唑啉酮溶劑或吡咯烷酮類溶劑或酰胺類溶劑洗滌沉淀，用適量水溶解沉淀以及洗滌布氏漏斗，合并溶液于燒杯中；

(3)碳酸鈉的含量測定：

以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸滴定液進行滴定，根據鹽酸滴定液消耗體積，計算得到碳酸鈉的含量；

或用電位滴定法，用鹽酸進行滴定，根據鹽酸滴定液消耗體積，計算得到碳酸鈉的含量。

進一步地，所述步驟(1)中減壓干燥的溫度為60℃～110℃。

作為優選地，所述步驟(2)中咪唑啉酮溶劑為1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。

作為優選地，所述步驟(2)中吡咯烷酮類溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮。

作為優選地，所述步驟(2)中酰胺類溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

進一步地，所述步驟(3)中用鹽酸滴定液進行滴定進行碳酸鈉的含量測定，其具體步驟包括：滴加甲基紅-溴甲酚綠指示劑，用濃度為0.1mol/L鹽酸滴定液滴定至溶液由綠色轉變成紫紅色，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色轉變為暗紫色，并將滴定的結果用空白試驗校正；每1ml濃度為0.1mol/L鹽酸滴定液相當于5.3mg的碳酸鈉，根據鹽酸滴定液消耗體積，計算得到碳酸鈉的含量。