[發明專利]一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法

在審

• 申請號: 201810262001.1
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108196001A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 劉晟
• 申請（專利權）人: 重慶市食品藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 戴翔

1.一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)樣品的預處理：

稱取1.95～2.05g樣品，精密稱定，減壓干燥；

(2)樣品的提取分離：

加入二甲亞砜或咪唑啉酮溶劑或吡咯烷酮類溶劑或酰胺類溶劑，超聲溶解，置于干燥器中靜置，溶液用已放置濾紙的布氏漏斗進行抽濾，并用二甲亞砜或咪唑啉酮溶劑或吡咯烷酮類溶劑或酰胺類溶劑洗滌沉淀，用適量水溶解沉淀以及洗滌布氏漏斗，合并溶液于燒杯中；

(3)碳酸鈉的含量測定：

以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸滴定液進行滴定，根據鹽酸滴定液消耗體積，計算得到碳酸鈉的含量；

或用電位滴定法，用鹽酸進行滴定，根據鹽酸滴定液消耗體積，計算得到碳酸鈉的含量。

2.根據權利要求1所述的一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法，其特征在于：所述步驟(1)中減壓干燥的溫度為60℃～110℃。

3.根據權利要求1所述的一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法，其特征在于：所述步驟(2)中咪唑啉酮溶劑為1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。

4.根據權利要求1所述的一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法，其特征在于：所述步驟(2)中吡咯烷酮類溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮。

5.根據權利要求1所述的一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法，其特征在于：所述步驟(2)中酰胺類溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

6.根據權利要求1所述的一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法，其特征在于：所述步驟(3)中用鹽酸滴定液進行滴定進行碳酸鈉的含量測定，其具體步驟包括：滴加甲基紅-溴甲酚綠指示劑，用濃度為0.1mol/L鹽酸滴定液滴定至溶液由綠色轉變成紫紅色，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色轉變為暗紫色，并將滴定的結果用空白試驗校正；每1ml濃度為0.1mol/L鹽酸滴定液相當于5.3mg的碳酸鈉，根據鹽酸滴定液消耗體積，計算得到碳酸鈉的含量。

7.根據權利要求1所述的一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法，其特征在于：所述步驟(3)中電位滴定法進行碳酸鈉的含量測定，其具體步驟包括：用濃度為0.1mol/L鹽酸滴定液滴定至第二個突躍終點，并將滴定的結果用空白試驗校正，每1ml濃度為0.1mol/L鹽酸滴定液相當于5.3mg的碳酸鈉，根據鹽酸滴定液消耗體積，計算得到碳酸鈉的含量。

8.根據權利要求1所述的一種注射用頭孢類抗生素中的碳酸鈉含量的測定方法，其特征在于：所述方法適用于含碳酸鈉的注射用頭孢類抗生素。