[發明專利]一種超厚立方AlN薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201810261965.4
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108441818A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 曾宇喬;莫丹;楊志;季寶榮;朱奎;鄭云西;肖敬才;李娟;張旭海;邵起越;蔣建清
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35;C23C14/58;C23C28/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明公開了一種超厚立方AlN薄膜的制備工藝及參數。先采用磁控濺射的方法，在500?700攝氏度范的基底上沉積氮化鈦和AlN的多層涂層。沉積過程中襯底溫度保持恒定，氮化鈦涂層厚度為2?10nm，AlN涂層厚度為1?5nm。再將沉積獲得的納米復合涂層在真空條件下1000?1100攝氏度進行0.5?5小時的熱處理，即可獲得立方氮化鈦?立方AlN的多層涂層。其中單層立方AlN厚度最厚可達5nm，且在1150攝氏度的高溫條件下可長期穩定存在。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種高溫定性立方AlN的制備方法。

背景技術

氮化鋁(AlN)材料具有高熔點和良好的化學穩定性,其中立方AlN比六方AlN具有更高的強度、更低的聲子散射和更高的熱導率及聲波速率等優異性能，在硬質涂層、半導體和光學領域有重要的應用。但立方氮化鋁屬于高壓穩定相，常態下制備不易，目前所見報道中最厚的立方AlN為1.7nm。其次，立方AlN在高溫下不穩定，在900攝氏度以上容易發生相變，轉變為強度更低，光、電性能更差的六方相。本發明通過在控制濺射工藝參數，在低溫條件下獲得了未經報道的AlN亞穩相，具有該結構的AlN經過高溫熱處理后可以獲得厚度高達5nm的立方氮化鋁，該條件下制備出的氮化鋁具有極高的熱穩定性，在1150攝氏度可以穩定存在24小時以上。

發明內容

技術問題：本發明的目的在于提供一種超厚立方AlN薄膜的制備方法，該制備方法簡單，采用其制備的立方AlN厚度可達5nm，且立方結構可以在1150攝氏度條件下穩定存在。

技術方案：為實現上述發明目的，本發明一種超厚立方AlN薄膜的制備方法采用如下技術方案：

利用真空沉積技術在基片表面沉積具有調制周期和厚度比的TiN和AlN的納米多層涂層；再將沉積獲得的納米復合涂層在真空條件下進行高溫熱處理，獲得立方TiN-立方AlN多層涂層。

其中：

所述TiN和AlN納米多層涂層，沉積參數為：采用磁控濺射沉積方式在單面拋光的單晶Si(100)或單面拋光的單晶MgO(100)上進行，基底溫度500-700攝氏度；靶基距2-10cm；本底真空為6.0×10^-4-0.2×10^-4Pa，沉積的工作氣壓0.2-2Pa，Ar流量20-50sccm，N₂流量1-10sccm；TiN膜層用2-10W/cm²功率密度的直流濺射，AlN膜層用2-10W/cm²功率密度的射頻濺射；樣品臺自轉速度為1-30rpm。

所述TiN厚度介于1-10nm之間，AlN厚度介于1-5納米之間。

所述濺射出的多層涂層中，AlN為一種非平衡結構，在42度處有明顯不同于六方和立方AlN的XRD衍射峰。

所述的高溫熱處理，：真空度高于5.0×10^-3Pa，熱處理溫度范圍為1000-1100攝氏度，熱處理時間為0.5-5小時。

所述的TiN和AlN的納米多層涂層，涂層中的AlN為立方結構，與TiN共格，厚度最大為5nm，且在1150攝氏的條件下至少保持24小時不發生相變。

有益效果：與現有技術相比，本發明的制備出的立方AlN厚度可以突破2nm，且在1150攝氏度的條件下可穩定存在，不發生相變。

具體實施方式

以下結合通過具體實施方式對本發明做進一步的說明。

本發明是一種超厚立方AlN薄膜的制備方法，包括如下步驟：