[發明專利]一種3-氰基-2-氨基吡啶類衍生物及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201810260363.7
• 申請日: 2018-03-27
• 公開（公告）號: CN109020883B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 申利群;邱森森;許海棠;雷福厚;吳愛群;顏秀陽;宋雅琳;田程飄
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: C07D213/85
• 分類號: C07D213/85;A61P35/00
• 代理公司: 北京華智則銘知識產權代理有限公司 11573
• 代理人: 陳向敏

1.一種3-氰基-2-氨基吡啶類衍生物，其特征在于：

名稱為2-氨基-4-(4-溴苯基)-6-(2，4-二芐氧苯基)氰吡啶，簡稱4b，其化學結構如下所示：

2.一種3-氰基-2-氨基吡啶類衍生物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、取2,4-二羥基苯乙酮、溴化芐、四丁基溴化銨、磷酸鉀置于圓底燒瓶中，加入蒸餾水室溫反應；TLC監控反應進度，待反應完全后，反應液倒入到分液漏斗，加入二氯甲烷萃取三次，有機層用無水硫酸鈉干燥除水，濃縮有機層，得粗品；粗品用洗脫劑通過柱層析洗脫出純品；得中間體產品2,4-二芐氧基苯乙酮；

步驟2、取2,4-二芐氧基苯乙酮、對溴苯甲醛、丙二腈、醋酸銨置于圓底燒瓶，油浴鍋中加熱回流反應8h，TLC監控反應進度，待反應完全冷卻至室溫后，加入乙酸乙酯和四氫呋喃，用旋轉蒸發儀旋干溶劑；向反應瓶中加入少量無水乙醇，攪拌過夜，固體析出，抽濾，濾餅用水和無水乙醇洗滌濾餅，得粗品；粗品溶于有機溶劑后采用干法上樣，用洗脫劑通過柱層析洗脫出純品，制備得到4b，其名稱為2-氨基-4-(4-溴苯基)-6-(2，4-二芐氧苯基)氰吡啶。

3.根據權利要求2 所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的2,4-二羥基苯乙酮、溴化芐、四丁基溴化銨、磷酸鉀的摩爾比為：1:2.4:0.5:1.5；步驟1中的洗脫劑為體積比為100:1-50:1的石油醚和乙酸乙酯；步驟2中的2,4-二芐氧基苯乙酮、對溴苯甲醛、丙二腈、醋酸銨摩爾比為1:1:1：8；洗脫劑為體積比為20:1-10:1的石油醚和乙酸乙酯。