[發明專利]間氨基苯乙炔的制備方法

在審

• 申請號: 201810260122.2
• 申請日: 2018-03-27
• 公開（公告）號: CN108640843A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 張強;張健葉;黃湧;韓珂珩;韓輝;王雷鋒;周海鵬;丁小妹;大衛·萊斯維
• 申請（專利權）人: 深圳藍新科技有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/45
• 代理公司: 深圳中一聯合知識產權代理有限公司 44414
• 代理人: 張全文

1.一種間氨基苯乙炔的制備方法，包括如下步驟：

在保護氣氛中，將硝基苯、乙炔類化合物、第一光催化劑、銅鹽、堿加入有機溶劑中進行光照，生成3-硝基苯乙炔；

將所述3-硝基苯乙炔、還原劑和第二光催化劑加入堿性水溶液中進行光照反應，生成間氨基苯乙炔。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：將硝基苯、乙炔類化合物、第一光催化劑、銅鹽、堿加入有機溶劑中進行光照反應的步驟中，所述第一光催化劑為銥配合物；和/或

所述光照反應的光照波長為380nm-530nm的可見光。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述銥配合物選自如下至少一種：

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：在所述將硝基苯、乙炔類化合物、第一光催化劑、銅鹽、堿加入有機溶劑中進行光照反應的步驟中，所述銅鹽為一價銅鹽；和/或

所述堿包括無機堿、有機堿至少一種；和/或

所述有機溶劑包括甲醇、乙腈、四氫呋喃、1,4-二氧六環中的至少一種；

所述乙炔類化合物為乙炔、三甲基硅乙炔、苯乙炔中的至少一種。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述一價銅鹽包括碘化亞銅、溴化亞銅、氯化亞銅、氧化亞銅中的至少一種；

所述無機堿包括碳酸鉀、碳酸銫、磷酸鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈉中的至少一種；

所述有機堿包括四甲基乙二胺、三乙胺、二異丙胺中的至少一種。

6.根據權利要求1、2、5任一項所述的制備方法，其特征在于：將硝基苯、乙炔類化合物、第一光催化劑、銅鹽、堿加入有機溶劑中進行光照反應的步驟中，

所述硝基苯與所述第一光催化劑的摩爾濃度比為100：(1-5)；和/或

所述硝基苯與所述銅鹽的摩爾濃度比為100：(1-10)；和/或

所述硝基苯與堿的摩爾濃度比為1：(1-5)。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：將所述3-硝基苯乙炔、還原劑和第二光催化劑加入堿性水溶液中進行光照反應的步驟中，所述第二光催化劑為樹脂曙紅復合物；和/或

所述還原劑包括氫硼酸鹽、氫化鋁鋰中的至少一種。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述氫硼酸鹽為氫硼酸鈉、氰基硼氫化鈉中的至少一種。

9.根據權利要求1、7、8任一項所述的制備方法，其特征在于：將所述3-硝基苯乙炔、還原劑和第二光催化劑加入堿性水溶液中進行光照反應的步驟中，所述光照反應的光照波長為380nm-530nm的可見光；和/或

所述堿性水溶液的pH為9-14。

10.根據權利要求1、7、8任一項所述的制備方法，其特征在于：將所述3-硝基苯乙炔、還原劑和第二光催化劑加入堿性水溶液中進行光照反應的步驟中，

所述3-硝基苯乙炔與第二所述光催化劑的摩爾濃度比為100：(1-5)；和/或

所述3-硝基苯乙炔與所述還原劑的摩爾濃度比為1：(1-3)。