[發(fā)明專利]一種2;6-二乙基-4-甲基苯胺的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810256202.0
• 申請日: 2018-03-27
• 公開（公告）號: CN108456141A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林瑜琨;馬俊
• 申請（專利權(quán)）人: 雙陽化工淮安有限公司
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C209/86;C07C211/45;B01J31/14
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 劉奇

本發(fā)明提供了一種2,6?二乙基?4?甲基苯胺的制備方法，本發(fā)明將對甲苯胺與三乙基鋁進行絡(luò)合反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，安全性好，得到的含有鋁絡(luò)合物的絡(luò)合物料無需后處理，直接進行后續(xù)烷基化反應(yīng)。其中，所述絡(luò)合物料中鋁絡(luò)合物作為催化劑，催化所述絡(luò)合物料中過量的對甲苯胺與乙烯進行后續(xù)烷基化反應(yīng)；且烷基化反應(yīng)結(jié)束后，所述鋁絡(luò)合物可回收再利用，相對于傳統(tǒng)工藝，生產(chǎn)每噸目標(biāo)產(chǎn)物2,6?二乙基?4?甲基苯胺能夠減少50％左右的固廢，能夠有效降低生產(chǎn)成本。且采用本發(fā)明提供的制備方法得到的產(chǎn)物收率高，達90％；純度高，達99.0％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2,6-二乙基-4-甲基苯胺的制備方法。

背景技術(shù)

2,6-二乙基-4-甲基苯胺(DEMA)是一種重要的化工原料，如可用于制備染料1,4-雙[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮(溶劑藍97)。

現(xiàn)有生產(chǎn)DEMA的工藝是以對甲苯胺和鋁粉為原料，在約285℃、3～3.55MPa條件下反應(yīng)約5h，生成催化劑；然后將反應(yīng)溫度控制在305℃、壓力控制在4.5MPa，通入乙烯，持續(xù)反應(yīng)約8h，生成DEMA。但是該工藝中后處理復(fù)雜，主要是因為以鋁粉為原料制備的催化劑不能重復(fù)利用，需要在反應(yīng)后所得產(chǎn)物體系中加水進行水解反應(yīng)，得到DEMA粗品及氫氧化鋁沉淀，待下一步精制，反應(yīng)收率約80～85％；如果不進行水解反應(yīng)而直接進行后續(xù)精餾操作，催化劑會將精餾設(shè)備堵塞。可以看出，該工藝反應(yīng)收率低，且需要水解步驟，增加了設(shè)備投入，同時水解過程中每噸粗品會產(chǎn)生2噸廢水，廢水處理也會使生產(chǎn)成本增加。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種2,6-二乙基-4-甲基苯胺的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法反應(yīng)收率高，生產(chǎn)成本低。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種2,6-二乙基-4-甲基苯胺的制備方法，包括以下步驟：

將對甲苯胺與三乙基鋁進行絡(luò)合反應(yīng)，得到含有鋁絡(luò)合物的絡(luò)合物料；所述絡(luò)合反應(yīng)的溫度為150～160℃，壓力為0.4～0.6MPa；

將所述含有鋁絡(luò)合物的絡(luò)合物料與乙烯進行烷基化反應(yīng)，得到2,6-二乙基-4-甲基苯胺；所述烷基化反應(yīng)的溫度為300～310℃，壓力為4.6～5.0MPa。

優(yōu)選地，所述對甲苯胺與三乙基鋁的質(zhì)量比為43：(1.8～2.2)。

優(yōu)選地，所述絡(luò)合反應(yīng)的時間為1～2h。

優(yōu)選地，所述絡(luò)合反應(yīng)在保護氣氛中進行。

優(yōu)選地，所述對甲苯胺與乙烯的質(zhì)量比為43：(20～25)。

優(yōu)選地，所述烷基化反應(yīng)的時間為6～8h。

優(yōu)選地，所述烷基化反應(yīng)在保護氣氛中進行。

優(yōu)選地，所述烷基化反應(yīng)后還包括：將烷基化反應(yīng)后所得烷基化物料進行真空蒸餾，得到2,6-二乙基-4-甲基苯胺。

優(yōu)選地，所述真空蒸餾的溫度為140～170℃，真空蒸餾的真空度≤-0.098MPa。