[發明專利]一種基于石墨烯自身缺陷制作標準漏孔的方法

在審

• 申請號: 201810253643.5
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN108507719A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 王旭迪;姜彪;王永健;尉偉;楊丹;邱克強;魏本猛;寇鈺
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: G01M3/00
• 分類號: G01M3/00;C01B32/194
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

本發明公開了一種基于石墨烯自身缺陷的標準漏孔的方法，首先在銅箔上制作單層石墨烯，在石墨烯上涂一層聚甲基丙烯酸甲酯，使用銅腐蝕液去除銅箔，然后將石墨烯放到已打好孔的硅片上，干燥約1小時完成石墨烯的轉移，最后將硅片放在KF40密封法蘭上，使用Torr?Seal膠均勻涂在硅片的四周，靜置12小時以上固化制得單層石墨烯標準漏孔。本發明提出了一種新穎的制作標準漏孔的方法，可以通過控制石墨烯的層數控制通道的尺寸，獲得所需要漏率的標準漏孔，因此，該標準漏孔漏率大小可控性好、漏率范圍寬、可實現微小漏率測量，可保證通道中氣體處于分子流狀態。

技術領域

本發明涉及一種標準漏孔及其制作方法，尤其是一種基于石墨烯自身缺陷的標準漏孔及其制作方法。

背景技術

近些年，由于石墨烯具有很好的力學性能、滲透性能以及化學穩定性引起了廣泛的關注。石墨烯是由碳原子按六邊形晶格整齊排列而成的碳單質，各碳原子之間的連接非常柔韌，施加外力時，碳原子面會產生彎曲變形，碳原子不必重新排列來適應外力，保持了結構的穩定。目前，利用石墨烯或氧化石墨烯進行氣體的滲透和分離研究，主要有兩種方向，第一是利用在制作過程中石墨烯或氧化石墨烯自身的缺陷；另一種是借助外界手段，例如聚焦離子束轟擊、高溫氧化、電子束轟擊、紫外線照射或者利用單體化學合成的方法在石墨烯或氧化石墨烯上制造缺陷。最終，利用石墨烯或氧化石墨烯的這些缺陷制作標準漏孔。

標準漏孔是一種在規定條件具有恒定漏率裝置，一般分為通道型標準漏孔和滲透型標準漏孔。滲透型漏孔是利用氣體的滲透作用產生的泄漏；通道型漏孔是利用可以限制氣體流動的通道產生的泄漏。在真空檢漏中常說的標準漏孔，其作用是在特定的條件下向所研究的真空系統的內部提供已知的氣體流量，標準漏孔在真空技術領域具有非常重要的作用。

目前常用的標準漏孔主要有金屬壓扁型標準漏孔和玻璃—鉑絲型標準漏孔。這兩種標準漏孔的尺寸難以精確控制，漏率大小可控性差，并且漏率范圍較窄，難以實現微小漏率的測量。因此，有必要提供一種標準漏孔，漏率大小具有一定可控性，漏率范圍寬，可實現微小漏率測量，可保證通道中氣體始終處于分子流狀態等特點。

發明內容

本發明提供一種基于石墨烯自身缺陷的標準漏孔的方法用以解決上述問題。將已用化學氣相沉積方法沉積石墨烯的銅箔涂上聚甲基丙烯酸甲酯，放入腐蝕液去除銅箔后，在去離子水中清洗；再將石墨烯轉移到已打好孔的硅片上，將轉移過后的石墨烯放在蒸發皿中，干燥60min；之后將丙酮倒入蒸發皿中去除聚甲基丙烯酸甲酯，再干燥完成石墨烯的轉移。最后將附著石墨烯的硅片背放置在KF40法蘭上，隨后使用Torr-Seal真空密封膠密封硅片和法蘭，再靜置約12小時制得標準漏孔。

本發明解決技術問題采用如下技術方案：

本發明一種基于石墨烯自身缺陷的標準漏孔的方法，首先在石墨烯銅箔涂上聚甲基丙烯酸甲酯，接著放入已配好的腐蝕液去除銅箔，放在去離子水中清洗；再將石墨烯轉到已打好孔的硅片上，將轉移過后的石墨烯放在蒸發皿中，干燥60min，之后將丙酮倒入蒸發皿中去除聚甲基丙烯酸甲酯，再干燥完成石墨烯的轉移，固化制得標準漏孔。

作為上述方法的優選實施方式，所述方法按如下步驟操作：

a、取一銅箔放入真空管式爐，控制氫氣和甲烷的濃度，進行石墨烯的生長，最后待生長完畢后進行快速降溫，待溫度冷卻后，在銅箔表面沉積獲得單層的石墨烯；

b、在制備好的石墨烯上用均勻旋涂聚甲基丙烯酸甲酯，控制好聚甲基丙烯酸甲酯的厚度，勻膠機先慢速800r/s持續5s，再快速3000r/s持續10s；

c、取一硅片，利用激光在硅片上打小孔，之后在超聲機上分別使用丙酮，酒精和去離子水清洗，作為石墨烯的襯底；

d、用鑷子夾住在步驟b獲得的附有石墨烯的銅箔放到腐蝕溶液中，腐蝕液的配比為硫酸銅：鹽酸：水＝1:5:5，將銅完全腐蝕掉，將獲得的石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯放在去離子水中清洗，得到聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯薄膜；