[發明專利]一種核磁共振氫譜結合氣相色譜外標法檢測食用油氧化產物的方法

有效

• 申請號: 201810252596.2
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN108387599B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 劉睿杰;李徐;常明;金青哲;王興國;孟令璐;郭偉;唐天培;薛曉凡;張帆
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N30/02
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

1.一種核磁共振氫譜結合氣相色譜外標法檢測食用油氧化產物的方法，其特征在于：包括，

繪制氧化產物的標準曲線：制備純化的食用油；制備標準樣品，以氣相色譜和核磁共振方法檢測標準樣品，依據實驗結果計算得校正后的甘油基的亞甲基的響應信號A_H；向純化食用油添加環氧化物、醇類和醛類物質純品，制備不同梯度標準樣品，以核磁共振方法測得環氧、醇類和醛類的響應信號，求得環氧、醇類和醛類校正后的核磁共振響應信號；以校正后的物質核磁共振響應信號為縱坐標，以環氧化物、醇類和醛類的絕對濃度為橫坐標，繪制環氧、醇類和醛類物質的核磁共振檢測標準曲線；

待測樣品檢測：量取待測油脂樣品，通過高場核磁共振儀采集樣品的氫譜數據，積分氫譜各目標峰；以氣相色譜方法確定待測樣品的亞麻酸、亞油酸和/或油酸含量；

氧化產物絕對濃度的確定：對比氣相色譜和核磁共振方法所得亞麻酸、亞油酸和/或油酸數據，依據實驗結果計算得校正后的甘油基的亞甲基的響應信號A_H；求得環氧化物、醇類和醛類校正后的核磁共振響應信號，檢索標準曲線，確定油脂中氧化產物的絕對濃度；

所述計算得校正后的甘油基的亞甲基的響應信號A_H，校正公式為：

校正后的A_H =A_D/(3*氣相色譜測得的亞麻酸含量)；

校正后的A_H =2A_C/(3*氣相色譜測得的亞油酸含量)；

校正后的A_H =(A_A-2A_C-A_D)/(3*氣相色譜測得的油酸含量)；

求校正后的A_H三者的平均值，作為后續計算的A_H值；

所述環氧化物、醇類和醛類的核磁共振氫譜響應信號計算公式分別為：

反-9，10-環氧化物的響應信號=A_B/校正后的A_H；

順-9，10-環氧化物的響應信號=A_E/校正后的A_H；

仲醇的響應信號=2A_F/校正后的A_H；

伯醇的響應信號=A_G/校正后的A_H；

反-2-烯醛的響應信號=2A_I/校正后的A_H；

反，反-2，4-二烯醛的響應信號=2A_J/校正后的A_H；

4，5-環氧化-2-烯醛的響應信號=2A_K/校正后的A_H；

4-羥基-反-2-烯醛的響應信號=2A_L/校正后的A_H；

順，反-2，4-二烯醛的響應信號=2A_M/校正后的A_H；

n-烷醛的響應信號=2A_N/校正后的A_H；

4-氧代-烷醛的響應信號=2A_O/校正后的A_H；

其中，所述A_A、A_B、A_C、A_D、A_E、A_F、A_G、A_H、A_I、A_J、A_K、A_L、A_M、A_N、A_O分別為化學位移1.94～2.14ppm、2.63 ppm、2.77 ppm、2.80 ppm、2.88 ppm、3.54～3.59 ppm、3.62 ppm、4.10～4.32ppm、9.49 ppm、9.52 ppm、9.55 ppm、9.58 ppm、9.60 ppm、9.75 ppm、9.78 ppm的核磁共振采集樣品的氫譜積分面積。