[發(fā)明專利]一種各向異性鑭鈣錳氧基陶瓷靶的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810250897.1
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN108264350B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張輝;李之昱;劉翔;陳清明;楊盛安;李陵;梁國威
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/622;C04B35/628
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本發(fā)明公開一種各向異性鑭鈣錳氧基陶瓷靶的制備方法，屬于陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域。具體包括以下步驟：溶膠工藝，凝膠工藝，干膠工藝，一次碎化工藝，一次煅燒工藝，摻銀工藝，粉料靜壓工藝，二次煅燒工藝，二次碎化工藝，預模壓制工藝，終模靜壓工藝，三次煅燒工藝；本發(fā)明所述方法能夠通過液相混合及滲透燒結(jié)，提高Ag摻雜效果，大幅降低摻雜損耗，使得實際摻雜比例接近計算量，進而強化陶瓷靶的各向異性；結(jié)合非氧化燒結(jié)工藝，使得La_1?xCa_xMnO₃基體和Ag元素在未完成摻雜之前不被氧化，進而提高摻雜效果；結(jié)合冷等靜壓工藝，在滲透和壓制過程中產(chǎn)生多向應力，可有利于靶材作擇優(yōu)生長的同時大幅消除缺陷組織，進而使得陶瓷靶具有強各向異性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種各向異性鑭鈣錳氧基陶瓷靶的制備方法，屬于陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

La1-xCaxMnO3是鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的稀土摻雜錳氧化物。具有巨磁阻效應和激光感生電壓效應，可用來制作巨磁阻測輻射熱儀、光電轉(zhuǎn)換器件、高密度存儲磁頭、非接觸式磁阻開關(guān)、磁敏感傳感器、熱電器件等，因此引起了廣大學者的研究興趣，成為繼高溫超導之后強關(guān)聯(lián)材料體系的又一研究熱點。當前La1-xCaxMnO3體系研究重點為摻雜Ag合成制備，一來可輔助陶瓷靶在生長過程中呈現(xiàn)擇優(yōu)生長，進而使得靶材各向異性得以強化，大幅提高靶材的電學性能；二來能夠因各向異性的增強，而大幅提高材料的電學溫敏性能。而目前的制備工藝中大多存在著以下幾個方面的通病：（1）現(xiàn)有技術(shù)中大多采用顆粒化銀粉進行混合燒結(jié)，通過固相反應達到摻雜的目的，雖然可通過控制銀粉的粒徑來提高效果，但是固相反應的缺陷依舊存在，摻雜效果差，摻雜量損耗太大，摻雜比例遠低于計算量；（2）現(xiàn)行工藝中無論是采用何種方式摻雜的，均沒有防氧化措施，一來是La1-xCaxMnO3基體材料被氧化形成穩(wěn)定態(tài)之后，Ag元素不易摻雜進入，二來是Ag因素自身被氧化，導致?lián)诫s效果差，無法有效進入到基體材料中；（3）現(xiàn)有的工藝操作中，采用常規(guī)壓制手段，一般會產(chǎn)生定向應力，一來不利于靶材在后續(xù)燒結(jié)中作擇優(yōu)生長，二來不能夠大幅消除缺陷。故而針對上述問題，設(shè)計開發(fā)一種強各向異性(LaxCa1-xMnO3)·Agy陶瓷靶的制備工藝成為了當前急需。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種各向異性陶瓷靶(La_xCa_1-xMnO₃)·Ag_y的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）溶膠工藝：將硝酸鑭、硝酸鈣、硝酸錳和檸檬酸按(La_xCa_1-xMnO₃)·Ag_y的化學計量配比進行稱量，然后倒入混合容器中，采用甲醇作混合溶劑載體，乙二醇作分散劑，混合后得到過渡物Ⅰ；其中， _X為0.66 ~ 0.75，y為0.1 ~ 0.3。

（2）凝膠工藝：將步驟（1）所得過渡物Ⅰ置于75℃~90℃環(huán)境中烘蒸，得到過渡物Ⅱ。

（3）干膠工藝：將步驟（2）所得過渡物Ⅱ置于110℃~130℃環(huán)境中脫水發(fā)泡，得到過過渡物Ⅲ。

（4）一次碎化工藝：對步驟（3）所得過渡物Ⅲ作球磨碎化處理得到過渡物Ⅳ；通過碎化使得產(chǎn)物粒徑尺寸足夠小，能保證后續(xù)的一次煅燒時能夠完全將非成分的雜質(zhì)揮發(fā)掉，且能形成足夠多的揮發(fā)通道。

（5）一次煅燒工藝：對步驟（4）所得過渡物Ⅳ作一次煅燒得到過渡物Ⅴ；通過非氧化燒結(jié)能夠使得過渡物Ⅳ中的雜質(zhì)成分被完全揮發(fā)掉的同時不至于生成氧化層，導致后續(xù)銀元素無法摻雜進入到材料體系。

（6）摻銀工藝：將銀漿均勻涂抹在球磨機的研磨小球上和球磨罐壁內(nèi)側(cè)，然后將步驟（5）所得過渡物Ⅴ倒入球磨罐開始球磨，得到過渡物Ⅵ；通過該工藝能夠保證足量的銀漿被涂覆到過渡物Ⅴ上，同時邊涂覆邊碎化能保證總體涂覆表面積最大化。