[發明專利]一種各向異性鑭鈣錳氧基陶瓷靶的制備方法

有效

• 申請號: 201810250897.1
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN108264350B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 張輝;李之昱;劉翔;陳清明;楊盛安;李陵;梁國威
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/622;C04B35/628
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種各向異性鑭鈣錳氧基陶瓷靶的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

（1）溶膠工藝：將硝酸鑭、硝酸鈣、硝酸錳和檸檬酸按(La_xCa_1-xMnO₃)·Ag_y的化學計量配比進行稱量，然后倒入混合容器中，采用甲醇作混合溶劑載體，乙二醇作分散劑，混合后得到過渡物Ⅰ；其中， _X為0.66 ~ 0.75，y為0.1 ~ 0.3；

（2）凝膠工藝：將步驟（1）所得過渡物Ⅰ置于75℃~90℃環境中烘蒸，得到過渡物Ⅱ；

（3）干膠工藝：將步驟（2）所得過渡物Ⅱ置于110℃~130℃環境中脫水發泡，得到過渡物Ⅲ；

（4）一次碎化工藝：對步驟（3）所得過渡物Ⅲ作球磨碎化處理得到過渡物Ⅳ；

（5）一次煅燒工藝：對步驟（4）所得過渡物Ⅳ作一次煅燒得到過渡物Ⅴ；

（6）摻銀工藝：將銀漿均勻涂抹在球磨機的研磨小球上和球磨罐壁內側，然后將步驟（5）所得過渡物Ⅴ倒入球磨罐開始球磨，得到過渡物Ⅵ；

（7）粉料靜壓工藝：將步驟（6）所得過渡物Ⅵ進行冷等靜壓后得到過渡物Ⅶ；

（8）二次煅燒工藝：將步驟（7）所得過渡物Ⅶ進行二次煅燒，得到過渡物Ⅷ；

（9）二次碎化工藝：通過球磨機對步驟（8）所得過渡物Ⅷ進行球磨碎化得到過渡物Ⅸ；

（10）預模壓制工藝：將步驟（9）所得過渡物Ⅸ壓制成預模靶；

（11）終模靜壓工藝：步驟（10）所得預模靶進行冷等靜壓得到終模靶；

（12）三次煅燒工藝：對步驟（11）所得終模靶進行富氧燒結，得到各向異性(La_xCa_1-xMnO₃)·Ag_y陶瓷靶。

2.根據權利要求1所述各向異性鑭鈣錳氧基陶瓷靶的制備方法，其特征在于：步驟（4）中球磨碎化處理得到的過渡物Ⅳ粒徑尺寸小于0.1mm。

3.根據權利要求1所述各向異性鑭鈣錳氧基陶瓷靶的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述一次煅燒的條件為：真空度小于500Pa，燒結溫度為480℃~ 500℃，燒結時間為6h ~8h。

4.根據權利要求1所述各向異性鑭鈣錳氧基陶瓷靶的制備方法，其特征在于：步驟（6）中銀漿的使用量為真實計算量的105%~107%，銀漿粘度為1.5CPS~2.5 CPS；球磨條件為：球磨轉速為300r/min ~ 600 r/min，球磨時長為6 ~ 8h。

5.根據權利要求1所述各向異性鑭鈣錳氧基陶瓷靶的制備方法，其特征在于：步驟（7）中冷等靜壓的具體過程為：將所得過渡物Ⅵ傾倒在保鮮膜上，通過超聲板對過渡物Ⅵ作震蕩平鋪，后折疊包裹再依次用保鮮膜和薄橡膠袋作封裝，對封裝薄橡膠袋抽真空，將呈真空態薄橡膠袋浸沒入冷等靜壓機油槽內進行靜壓；靜壓過程為階梯式保壓操作，壓力值為170MPa ~ 210MPa，受壓總時間為40min ~ 180 min。

6.根據權利要求1所述各向異性鑭鈣錳氧基陶瓷靶的制備方法，其特征在于：步驟（8）中所述二次煅燒的條件為：真空度小于500Pa，燒結溫度為400℃~ 450℃，燒結時長為12h ~15h。

7.根據權利要求1所述各向異性鑭鈣錳氧基陶瓷靶的制備方法，其特征在于：步驟（9）中所得過渡物Ⅸ粒徑尺寸小于0.5mm。

8.根據權利要求1所述各向異性鑭鈣錳氧基陶瓷靶的制備方法，其特征在于：步驟（10）中所述壓制過程的壓力為8MPa ~ 13MPa，受壓總時長為10min ~ 20 min。