[發(fā)明專利]一種新型固液體系分離方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810246277.0
• 申請日: 2018-03-23
• 公開（公告）號(hào): CN108329476A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇宇
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇宇道生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/34
• 分類號(hào): C08G77/34
• 代理公司: 北京精金石專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11470
• 代理人: 張黎

本發(fā)明涉及一種新型固液體系分離方法，具體涉及一種將硅氧烷聚合物與副產(chǎn)物鹽進(jìn)行固液分離的方法，本發(fā)明根據(jù)溶劑沸點(diǎn)不同對(duì)硅氧烷聚合物進(jìn)行分離，即本發(fā)明使用低沸點(diǎn)溶劑和高沸點(diǎn)醇使硅氧烷聚合物溶解，然后通過調(diào)整低沸點(diǎn)溶劑的種類以及配比，使副產(chǎn)物鹽全部析出，后通過超聲處理使硅氧烷聚合物徹底溶解于高沸點(diǎn)醇中，從而使得到的硅氧烷聚合物收率可達(dá)到98.9％，同時(shí)純度也得到大幅度提高可達(dá)到99.8％，用本發(fā)明提供的方法進(jìn)行固液分離后最終得到的硅氧烷聚合物無需進(jìn)行進(jìn)一步洗滌或重結(jié)晶處理，純度便可滿足要求，后處理操作步驟簡單，節(jié)約資源，有利于保護(hù)環(huán)境。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新型固液體系分離方法，具體涉及一種從聚合物反應(yīng)體系中分離產(chǎn)物和鹽類副產(chǎn)物的方法。

技術(shù)背景

固液分離方法在許多工業(yè)中是很重要的，這些工業(yè)包括化學(xué)工業(yè)、制藥工業(yè)、以及水和污物處理工業(yè)。這些固液分離方法是不同的，可以包括真空或加壓過濾、離心、沉降和澄清。在許多化學(xué)過程中，固液分離方法常常在特殊化學(xué)中間體的生產(chǎn)中起著關(guān)鍵性的作用。在工業(yè)生產(chǎn)中，尤其是聚合物合成過程中往往會(huì)有副產(chǎn)物生成，然而在反應(yīng)液中將聚合物與副產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，并提高聚合物的純度對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)有著至關(guān)重要的作用。

隨著工業(yè)的發(fā)展，有機(jī)硅氧烷聚合物由于其優(yōu)異的性質(zhì)的到了廣泛的制備與應(yīng)用，有機(jī)硅化合物用于表面活性劑具有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，如表面張力低、潤濕和鋪展性好、熱穩(wěn)定性強(qiáng)，乳化作用大、配伍性能好，并且具有發(fā)泡、穩(wěn)泡和擬泡的作用，且無毒、無副作用。目前已在紡織、化妝品、塑料、油漆、涂料、農(nóng)業(yè)化學(xué)品、石油、化工、醫(yī)藥、汽車、電子和機(jī)械加工等方面廣泛應(yīng)用，并發(fā)揮了積極作用。

但是一般情況下在制備聚合物的過程中有一定量的副產(chǎn)物生成，例如在生產(chǎn)一些硅氧烷聚合物的時(shí)候會(huì)有一些副產(chǎn)物鹽的生成，目前在生產(chǎn)過程中將硅氧烷聚合物與副產(chǎn)物或雜質(zhì)的分離常用的方法是首先將反應(yīng)結(jié)束后得到的反應(yīng)液進(jìn)行減壓蒸餾，后向反應(yīng)物中加入醇，使聚合物析出后靜置分離，后將聚合物分離出來。但是使用這種方式分離得到的聚合物往往純度不高，部分副產(chǎn)物鹽會(huì)纏裹在聚合物中，從而使聚合物中依然夾雜著雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新型固液分離方法，該方法可以有效的改善固液分離困難，以及聚合物收率低，分離純度不高的問題。

一方面，本發(fā)明提供了一種新型固液分離的方法，具體涉及一種將硅氧烷聚合物與副產(chǎn)物鹽進(jìn)行固液分離的方法，具體技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述的方法包括以下步驟：

(1)首先，將待分離的硅氧烷聚合物產(chǎn)物混合物進(jìn)行減壓蒸餾，除去反應(yīng)液中的有機(jī)溶劑，得到含有副產(chǎn)物鹽的硅氧烷聚合物；

(2)向步驟(1)中得到的含有副產(chǎn)物鹽的硅氧烷聚合物中加入低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，至含有副產(chǎn)物鹽的硅氧烷聚合物溶解，然后加入高沸點(diǎn)醇，得到混合物A；

(3)將步驟(2)得到的混合物A放入超聲清洗機(jī)中，進(jìn)行超聲處理，使溶液混合均勻，然后加熱除去混合溶液中的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，降至室溫使副產(chǎn)物鹽完全析出，得到固液混合物B；

(4)將步驟(3)中得到的固液混合物B送入壓濾機(jī)中進(jìn)行壓濾，棄去濾餅，保留濾液，即得到高純度的硅氧烷聚合物溶液。

上述步驟(2)中所述的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑可選自二氯甲烷、三氯甲烷和丙酮中的一種或幾種；

優(yōu)選地，上述步驟(2)中所述的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑可為體積比為1∶4-6的二氯甲烷和三氯甲烷的混合物；

進(jìn)一步優(yōu)選地，上述步驟(2)中所述的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑可為體積比為1∶10-15丙酮和三氯甲烷的混合物。

上述步驟(2)中所述的高沸點(diǎn)醇可選自異戊醇或乙二醇。

上述步驟(2)中低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑和高沸點(diǎn)醇的體積比為1∶10-20；