[發明專利]一種新型固液體系分離方法在審
| 申請號: | 201810246277.0 | 申請日: | 2018-03-23 |
| 公開(公告)號: | CN108329476A | 公開(公告)日: | 2018-07-27 |
| 發明(設計)人: | 蘇宇 | 申請(專利權)人: | 江蘇宇道生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C08G77/34 | 分類號: | C08G77/34 |
| 代理公司: | 北京精金石專利代理事務所(普通合伙) 11470 | 代理人: | 張黎 |
| 地址: | 215500 江蘇省蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硅氧烷聚合物 低沸點溶劑 高沸點醇 固液分離 固液體系 副產物 溶解 后處理 超聲處理 節約資源 溶劑沸點 析出 重結晶 配比 收率 洗滌 | ||
1.一種將硅氧烷聚合物與副產物鹽進行固液分離的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)首先,將待分離的硅氧烷聚合物產物混合物進行減壓蒸餾,除去反應液中的有機溶劑,得到含有副產物鹽的硅氧烷聚合物;
(2)向步驟(1)中得到的含有雜質的硅氧烷聚合物中加入低沸點有機溶劑,至含有副產物鹽的硅氧烷聚合物溶解,然后加入高沸點醇,得到混合物A;
(3)將步驟(2)得到的混合物A放入超聲清洗機中,進行超聲處理,使溶液混合均勻,然后加熱除去混合溶液中的低沸點有機溶劑,降至室溫使副產物鹽完全析出,得到固液混合物B;
(4)將步驟(3)中得到的固液混合物B送入壓濾機中進行壓濾,棄去濾餅,保留濾液,即得到高純度的硅氧烷聚合物溶液。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的低沸點有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷和丙酮中的一種或幾種。
3.根據權利要求1中所述的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的低沸點有機溶劑為體積比為1∶4-6的二氯甲烷和三氯甲烷的混合物。
4.根據權利要求1中所述的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的低沸點有機溶劑為體積比為1∶10-15丙酮和三氯甲烷的混合物。
5.根據權利要求1中所述的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的高沸點醇為異戊醇或乙二醇。
6.根據權利要求1中所述的方法,其特征在于:所述的低沸點有機溶劑和所述的高沸點醇的體積比為1∶10-20。
7.根據權利要求1中所述的方法,其特征在于:步驟(3)中所述的超聲處理,超聲頻率為20-35KHz,超聲時間為20-30min。
8.根據權利要求1中所述的方法,其特征在于:步驟(3)中所述的加熱,加熱溫度為60-80℃。
9.根據權利要求1中所述的方法,其特征在于:所述硅氧烷聚合物為甲基乙氧基硅氧烷、甲基三氟丙基硅氧烷、甲基乙烯基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、六甲基硅氧烷、環甲基硅氧烷,聚甲基苯基硅氧烷和聚醚聚硅氧烷共聚物中的一種;
所述的副產物鹽為銨鹽、硫酸鹽或鹽酸鹽中的一種;
所述銨鹽為氯化銨;所述的硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀和硫酸鎂中的一種;所述的的鹽酸鹽為氯化鈉、氯化鎂和氯化鉀中的一種。
10.根據權利要求1-9任一項所述的方法中,步驟(4)中所述的通過壓濾機進行固液分離硅氧烷聚合物與副產物鹽的方法,其特征在于:具體操作步驟為:
a、開機,按動開機鍵,動力機構提供動力使壓濾機中的壓緊機構工作,并檢查各管路開閉狀態;
b、進料,當步驟a中檢查無誤后,啟動進料泵,慢慢開啟進料閥,料漿通過止推板上的進料孔進入各濾室,在0.2-1.5兆帕壓力下進行加壓過濾,進料速度設置為300-3000kg/h,液體有出料機構流出,形成濾餅;
c、洗滌,對步驟b中得到的濾餅進行洗滌,洗滌溶液由洗滌進液口通入各濾室,滲過濾餅層,對濾餅進行洗滌,保留濾液,即得到高純度的濾液;
d、關機,按動暫停鍵,壓濾機中的壓緊機構停止工作,活塞退回原位;
e、卸餅、將壓濾機的濾板逐塊拉開,卸出濾餅,棄去,操作結束。
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