[發明專利]一種發泡劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810246090.0
• 申請日: 2018-03-23
• 公開（公告）號: CN108276309B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 石璞;劉躍軍;李福枝;姜黎
• 申請（專利權）人: 湖南工業大學
• 主分類號: C07C281/20
• 分類號: C07C281/20;B82Y40/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種發泡劑的制備方法，將包括聯二脲和增稠劑的聯二脲水溶液與溴化鈉、助催化劑和起泡劑混合，得到前驅體溶液，其中聯二脲水溶液的pH值為1～2；所述助催化劑為三價鐵鹽；向前驅體溶液中滴加質量分數為25～35％的雙氧水，進行氧化反應，得到初級晶體；滴加速度為0.6～0.7mL/min；將初級晶體進行干燥，得到發泡劑。實施例的結果證明，本發明提供的制備方法制備得到的偶氮二甲酰胺發泡劑的平均粒徑為100～600nm，且粒徑分布較窄。本發明還提供了上述技術方案所述制備方法得到的發泡劑，所述發泡劑的粒徑為100～600nm。本發明還提供了所述發泡劑在制備發泡材料中的應用。

技術領域

本發明涉及發泡劑技術領域，尤其涉及一種發泡劑及其制備方法和應用。

背景技術

微孔發泡材料具有比強度高、沖擊強度高、韌性高、抗疲勞時間長和熱穩定性好等優點，使得微孔發泡材料成為了研究熱點之一。

偶氮二甲酰胺發泡劑具有發氣量大，分解溫度寬且分解后基本無殘留等特點，在常壓發泡和加壓發泡時都具有良好的泡孔結構，因此是使用最廣泛的發泡劑，約占化學發泡劑消耗量的40％～50％。偶氮二甲酰胺發泡劑質量好壞的關鍵取決于偶氮二甲酰胺粒徑的大小及粒徑的分布情況。偶氮二甲酰胺的粒徑越小，偶氮二甲酰胺的分解溫度越低，而且分解速度越快；偶氮二甲酰胺的粒徑分布越窄，偶氮二甲酰胺發泡得到的泡孔結構更均一。但目前我國偶氮二甲酰胺發泡劑的粒徑通常在25～50μm且粒度分布并不均勻，無法滿足微孔發泡材料的要求。

為了制備得到粒徑小且分布均勻的偶氮二甲酰胺發泡劑，人們研究出了氣流粉碎法、添加尿素法、優化氧化工藝和次氯酸氧化法。氣流粉碎法是利用氣流粉碎機提供高速氣流沖擊物料，物料之間通過自磨作用達到細化顆粒的效果；添加尿素法是在氧化反應過程中加入一定量的尿素，得到偶氮二甲酰胺發泡劑；優化氧化工藝是通過對催化劑用量、反應溫度、反應時間等條件進行進一步改進，同時加入一些表面活性劑從而得到偶氮二甲酰胺發泡劑；次氯酸氧化法是使用次氯酸作為氧化劑，制備偶氮二甲酰胺發泡劑。雖然上述方法能夠使制備得到的偶氮二甲酰胺發泡劑粒徑有所降低，但是通過上述方法制備得到的偶氮二甲酰胺發泡劑的平均粒徑最低僅僅為7～9μm，無法滿足微孔發泡材料的要求。

發明內容

本發明提供了一種發泡劑的制備方法，本發明提供的方法能夠制備得到平均粒徑小的發泡劑。

本發明提供了一種發泡劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)提供聯二脲水溶液，所述聯二脲水溶液中包括聯二脲和增稠劑；所述聯二脲水溶液的pH值為1～2；

(2)將所述步驟(1)中的聯二脲水溶液與溴化鈉、助催化劑和起泡劑混合，得到前驅體溶液；所述助催化劑含有三價鐵鹽；

(3)向所述步驟(2)得到的前驅體溶液中滴加雙氧水，進行氧化反應，得到初級晶體；所述雙氧水的滴加速度為0.6～0.7mL/min；所述雙氧水中過氧化氫的質量分數為25～35％；

(4)將所述步驟(3)得到的初級晶體進行干燥，得到發泡劑。

優選的，所述步驟(1)中聯二脲水溶液的pH值經酸調節達到；所述酸為硫酸。

優選的，所述步驟(2)中聯二脲水溶液中的聯二脲、溴化鈉和助催化劑的質量比為1:0.03～0.07:0.01～0.02；

所述聯二脲水溶液中聯二脲的質量和起泡劑的體積比為1g:0.01～0.03mL。

優選的，所述步驟(2)中助催化劑為氯化鐵；所述起泡劑為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉或十二烷基硫酸鈉。

優選的，所述步驟(3)中制備前驅體溶液用聯二脲的質量與雙氧水的體積比優選為35～45g:50～70mL。

優選的，所述步驟(3)中雙氧水的滴加速度為0.5～1.0mL/min。