[發(fā)明專(zhuān)利]聚氧乙烯醚側(cè)鏈萘磺酸鹽甲醛縮合表面活性劑及制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810245412.X
• 申請(qǐng)日: 2018-03-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108636284A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任天瑞;何煉;張振兵;張博;張雷;楊小東;張樹(shù)鵬;代晶晶;郭旭;史雅麗;黃悅;邱俊云;李文剛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01F17/12
• 分類(lèi)號(hào): B01F17/12;B01F17/42;C07C303/32;C07C309/43;A01N25/30;A01N43/70;A01N47/24;A01N43/40
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發(fā)明涉及聚氧乙烯醚側(cè)鏈萘磺酸鹽甲醛縮合表面活性劑及制備方法，經(jīng)過(guò)萘酚磺化、縮合、中和、支鏈環(huán)氧乙烷聚合和干燥步驟制備得到該種表面活性劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明結(jié)構(gòu)新型，制備工藝簡(jiǎn)單，操作容易，高效。所用原料價(jià)廉易得，物料損失少，收益率高，將聚醚類(lèi)表面活性劑的潤(rùn)濕性能跟萘磺酸鹽類(lèi)表面活性劑的分散性完美融合，具有較強(qiáng)的潤(rùn)濕分散性、穩(wěn)定性和普適性，具有較好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及縮聚物分散劑的合成技術(shù)，尤其是涉及一種帶有聚氧乙烯醚支鏈的萘磺酸鹽甲醛縮合表面活性劑及其制備工藝。

背景技術(shù)

分散劑對(duì)被分散物質(zhì)起著分散和穩(wěn)定的作用，在顏料、染料、水溶液煤漿、農(nóng)藥等行業(yè)都有著重要的應(yīng)用。萘磺酸類(lèi)縮聚物分散劑應(yīng)用于農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，表現(xiàn)出常規(guī)或傳統(tǒng)分散劑所不具有的獨(dú)特性能。萘磺酸類(lèi)縮聚物分散劑的高效性有利于高含量農(nóng)藥制劑產(chǎn)品的加工，其不可逆性吸附可使加工的制劑具有更好的懸浮性能；分散體系在硬水條件下，以及遇溫度、PH值等變化時(shí)，萘磺酸鹽類(lèi)縮聚物分散劑能夠表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。目前萘磺酸鹽分散劑已逐漸應(yīng)用于農(nóng)藥水懸浮劑中。分散劑的分子量大小對(duì)分散劑的分散能力至關(guān)重要。但是，由于國(guó)內(nèi)對(duì)此研究起步較晚，現(xiàn)有分散劑的合成工藝，均為手工操作，勞動(dòng)效率低，工藝也不環(huán)保，且存在著分子量大小難以控制、體系粘度高、對(duì)部分農(nóng)藥分散效果不理想等難以克服的技術(shù)問(wèn)題。

申請(qǐng)?zhí)枮?01310370657.2的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了在堿催化劑存在下，烷基萘酚類(lèi)物質(zhì)與環(huán)氧乙烷反應(yīng)，得成品烷基萘酚聚氧乙烯醚液體，經(jīng)冷卻后成固體產(chǎn)品；申請(qǐng)?zhí)枮?01310703271.9的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了以烷基酚聚氧乙烯醚為單體，將單體通過(guò)甲醛縮合后，再接入磷酸酯基得到最終產(chǎn)品。這些以萘酚或者苯酚接入聚氧乙烯醚的產(chǎn)品，主要具備潤(rùn)濕作用，而分散性能差，穩(wěn)定性不佳，在農(nóng)藥制劑中不能較廣泛的運(yùn)用。申請(qǐng)?zhí)枮?01710735986.0的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了經(jīng)過(guò)磺化、縮合、中和和干燥步驟完成萘磺酸甲醛縮合物的制備。申請(qǐng)?zhí)枮?01710737207.0的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了經(jīng)過(guò)丁基萘磺酸合成、萘磺酸合成、縮合、中和和干燥步驟完成萘磺酸與丁基萘磺酸甲醛縮合物的制備。這些系列烷基萘磺酸組合縮合產(chǎn)物雖然比單一的要更具有分散潤(rùn)濕作用，但在農(nóng)藥制劑中的添加量依然很多，不利于成本控制。

因此發(fā)明一種分散潤(rùn)濕性能兼具、穩(wěn)定性佳、添加量少、普適性強(qiáng)的帶有聚氧乙烯醚側(cè)鏈的萘磺酸鹽甲醛縮合表面活性劑及其制備工藝是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種分散潤(rùn)濕性能兼具、穩(wěn)定性佳、添加量少、普適性強(qiáng)的帶有聚氧乙烯醚側(cè)鏈的萘磺酸鹽甲醛縮合物表面活性劑及其制備工藝。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

聚氧乙烯醚側(cè)鏈萘磺酸鹽甲醛縮合表面活性劑，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

其中，EO為氧乙烯基團(tuán)(-CH₂CH₂O-)，其加成摩爾數(shù)n為2、3、4、5、7或8，R為中和堿的陽(yáng)離子，具體來(lái)說(shuō)，R可以選擇鈉離子、鉀離子、亞鐵離子或銅離子的一種或兩種

聚氧乙烯醚側(cè)鏈萘磺酸鹽甲醛縮合表面活性劑的合成路線如下所示：

采用以下步驟：

(1)按照以下組分及重量份含量備料：萘酚1-4、濃硫酸1-5、甲醛1-5、環(huán)氧乙烷2-12、堿1-5；

(2)將萘酚和堿催化劑加入反應(yīng)釜，通氮?dú)獬諝猓訜嶂?0-100℃，反應(yīng)釜中緩慢加入環(huán)氧乙烷，壓力控制在0.1～0.5MPa，控制反應(yīng)溫度100-170℃，保溫反應(yīng)2-6h；

(3)滴入濃硫酸，加熱至100-170℃，保溫反應(yīng)1.5-5h；

(4)反應(yīng)釜降溫至60-130℃，緩慢滴入甲醛，完全滴入后保溫反應(yīng)1.5-5h；