[發明專利]一種纖維素基席夫堿催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810243434.2
• 申請日: 2018-03-23
• 公開（公告）號: CN108586623B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 陜紹云;陳影;賈慶明;趙文波;蘇紅瑩
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08B15/06
• 分類號: C08B15/06;C08F292/00;C08F232/08;C08F236/20;B01D53/86;B01D53/50;B01J31/22
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1.一種纖維素基席夫堿催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將乙二胺纖維素、碳酸鉀依次加入到三口燒瓶中，并向三口燒瓶中添加蒸餾水和乙醇溶解原料；同時將醛類物質溶于乙醇，加入到恒壓分液漏斗中；

（2）將三口燒瓶置于水浴鍋中，恒壓分液漏斗置于三口燒瓶上，連續攪拌升溫到65~90℃；達到此溫度，開始計時，并同時滴加醛類物質乙醇溶液；

（3）反應2~6h后，停止加熱，將蒸餾水加入到三口燒瓶中，繼續攪拌冷卻到室溫；然后將三口燒瓶放入冰箱冷卻至0~10℃；

（4）冷卻完畢后抽濾，固體放入30~70℃下真空干燥，得到配體；

（5）將配體溶于乙醇并加入到三口燒瓶中，將其置于水浴鍋中；向三口燒瓶通入氮氣，待三口燒瓶中的空氣排盡后，將金屬離子化合物加入到三口燒瓶中；在40~70℃下冷凝回流攪拌2~4h；

（6）反應完成后，向三口燒瓶中通入空氣，室溫下攪拌12~24h；抽濾，固體真空干燥，得到纖維素基席夫堿催化劑；

所述醛類物質是水楊醛、3,5-二叔丁基水楊醛、4-氯-2-羥基苯甲醛、2-羥基-4-甲氧基苯甲醛、2-羥基-4-甲基苯甲醛、4-溴-2-羥基苯甲醛、5-氯水楊醛、2-羥基-5-甲氧基苯甲醛中的一種。

2.根據權利要求1所述的纖維素基席夫堿催化劑的制備方法，其特征在于：金屬離子化合物為Mn鹽、Co鹽、Cr鹽、Fe鹽、V鹽、Zn鹽中的一種。

3.根據權利要求1所述的纖維素基席夫堿催化劑的制備方法，其特征在于：乙二胺纖維素與碳酸鉀的質量比為1:1~1:3。

4.根據權利要求1所述的纖維素基席夫堿催化劑的制備方法，其特征在于：乙二胺纖維素與醛類物質的質量比為1:1~1:7。

5.根據權利要求1所述的纖維素基席夫堿催化劑的制備方法，其特征在于：配體與金屬離子化合物的質量比為1:1~1:3。

6.權利要求1-5中任一項所述的纖維素基席夫堿催化劑的制備方法制得的纖維素基席夫堿催化劑。

7.權利要求6所述的纖維素基席夫堿催化劑在SO₂與天然單萜烯聚合反應中的應用，其特征在于：將天然單萜烯、乙腈、纖維素基席夫堿催化劑、助催化劑加入到燒瓶中，先通入O₂，然后通入SO₂，在10~30℃下反應1~5h，得到SO₂與天然單萜烯的共聚物，其中天然單萜烯、乙腈、纖維素基席夫堿催化劑、助催化劑的摩爾比為（1~5）:15:（0.05~2）:（0.2~1）。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于：天然單萜烯為α-蒎烯、β-蒎烯或檸檬烯。