[發明專利]一種2-硝基咪唑-半胱氨酸-海藻酸鹽材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810242738.7
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108395489A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 劉源崗;王士斌;周霞;龍瑞敏
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: C08B37/04
• 分類號: C08B37/04
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種2-硝基咪唑-半胱氨酸-海藻酸鹽材料，其特征在于：包括海藻酸鈉分子鏈、L-半胱氨酸和2-硝基咪唑己基胺，上述L-半胱氨酸接枝于海藻酸鈉分子鏈的經碳化二亞胺活化的羧基上形成半胱氨酸-海藻酸鈉分子鏈，上述2-硝基咪唑己基胺接枝于上述半胱氨酸-海藻酸鈉分子鏈上，該2-硝基咪唑己基胺由2-硝基咪唑經烷基化得到。

2.權利要求1所述的2-硝基咪唑-半胱氨酸-海藻酸鹽材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將2-硝基咪唑、叔丁基(6-己基溴)氨基甲酸酯和碳酸鉀溶于二甲酰胺，75～82℃加熱反應0.8～1.2h，反應完成后自然冷卻至室溫，所得反應液經硅膠色譜柱純化，將純化所得產物溶于鹽酸/甲醇溶液中，磁力攪拌10～13h，真空旋轉蒸發去除有機溶劑，再經二氯甲烷洗滌，得到所述2-硝基咪唑己基胺；

(2)在海藻酸鈉溶液中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺，攪拌均勻，調節pH為5.4～5.6，避光攪拌40～50min，加入L-半胱氨酸鹽酸鹽，調節pH至3.9～4.2，避光攪拌1.5～2.5h，再將pH調至6.0，繼續攪拌0.8～1.2h；

(3)將步驟(2)所得的物料轉移至透析袋中，置于0.8～1.2mMpH3.9～4.1的HCl溶液中透析20～25h，然后置于0.8～1.2mM pH3.9～4.1且含0.8～1.2％NaCl的HCl溶液中透析20～25h，最后置于0.8～1.2mM pH3.9～4.1的HCl溶液中透析20～25h；透析完成后，將透析袋中的物料真空冷凍干燥；

(4)將步驟(1)所得的2-硝基咪唑己基胺溶于二甲酰胺，得到2-硝基咪唑己基胺溶液；將步驟(3)所得的物料溶于甲酰胺和蒸餾水以0.8～1.2∶0.8～1.2的體積比組成的第一混合溶液中，充分溶脹，接著加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺，攪拌0.4～0.6h，然后加入上述2-硝基咪唑己基胺溶液，避光充分攪拌20～25h；

(5)將步驟(4)所得的物料置于甲醇和蒸餾水以1∶1～3的體積比組成的第二混合溶液中，透析20～25h，然后置于蒸餾水中，透析45～50h；透析完成后，將透析袋中的物料真空冷凍干燥，即得所述2-硝基咪唑-半胱氨酸-海藻酸鹽(NI-Cys-Alg)材料。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中2-硝基咪唑與叔丁基(6-己基溴)氨基甲酸酯的摩爾比為1～2∶1，叔丁基(6-己基溴)氨基甲酸酯與碳酸鉀的摩爾比為0.8～1.2∶0.8～1.2。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的硅膠色譜柱純化所用的洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯，洗脫濃度為0～50％乙酸乙酯。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述海藻酸鈉與L-半胱氨酸鹽酸鹽的質量比為1∶0.5～2。

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)和步驟(4)中，所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺在反應體系中的濃度為48～55mM。

7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)和步驟(5)中，透析完成后，先將透析袋中的物料置于-20℃預凍，再置于-80℃真空冷凍干燥。