[發明專利]一種三維石墨烯的制備及電化學檢測左旋多巴

在審

• 申請號: 201810238807.7
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108439381A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 岳紅彥;郭欣睿;王釗;高鑫
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186;B22F9/24;B82Y40/00;C03C17/34;G01N27/30
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本發明涉及一種三維石墨烯的制備及電化學檢測左旋多巴。本發明是要解決現有材料在檢測左旋多巴時靈敏度低和選擇性差的問題。本發明主要包括：一、液相還原法制備鎳納米顆粒；二、化學氣相沉積法制備三維石墨烯。本發明制備的一種三維石墨烯材料具有孔徑尺寸小、比表面積大和電導性好等優點，可以作為電極材料檢測左旋多巴。

技術領域

本發明涉及一種三維石墨烯材料的制備方法及電化學檢測左旋多巴。

背景技術

石墨烯是由sp²雜化的碳原子構成的二維材料，是構建其他維度碳材料的基本單元。石墨烯具有大的比表面積，高的導電、導熱性能、優異的機械性能和生物傳感性能。三維石墨烯材料不僅繼承二維石墨烯的優良性能，而且具有更大的比表面積，三維石墨烯高的導電性、大的比表面積和生物相容性，使其成為生物傳感器電極的理想材料。

三維石墨烯的制備方法主要有化學氣相沉積法和還原氧化石墨烯法。還原氧化石墨烯制備的三維石墨烯因為缺陷的存在會使其導電性能下降。化學氣相沉積法制備出的石墨烯具有較高的質量、極少的缺陷及良好的導電性能，因而被廣泛應用。目前化學氣相沉積法制備三維石墨烯主要采用商業泡沫鎳作為模板，但其制作出的三維石墨烯孔徑較大并且刻蝕后易塌陷，因此制備出一種孔徑小，比表面積大和機械強度高的三維石墨烯材料具有重要的科學意義。

帕金森病是一種常見的神經系統疾病，其臨床表現主要包括靜止性震顫、運動遲緩、肌強直和姿勢步態障礙，同時患者可伴有抑郁、便秘和睡眠障礙等非運動癥狀。多巴胺（DA）受損是導致帕金森病的主要原因。左旋多巴(LD)可以通過血腦障礙且在芳香族氨基酸脫羧酶的作用下生成DA，以彌補腦部多巴胺的不足，可以治療帕金森病，但過量的LD會對人體產生毒副作用，且在人體的中樞神經系統和血清中，尿酸與左旋多巴共存，所以在尿酸的干擾下，準確的檢測LD的含量具有重大的研究意義。發明內容

本發明是要解決商業鎳模板通過化學氣相沉積法制備出的三維石墨烯孔徑較大，刻蝕后易塌陷，在生物傳感器應用方面受限的技術問題，開發一種新穎的三維石墨烯的制備方法及電化學檢測左旋多巴，該電極材料的制備按以下步驟進行：

一、液相還原法制備鎳納米顆粒

1）取0.1-0.3 mol的NiCl₂·6H₂O與去離子水混合，50℃水浴加熱直至NiCl₂·6H₂O完全溶解，然后加入0.4-1.2 mol的水合肼（N₂H₄·H₂O），溶液變為淺紫色，溶液溫度升至約60℃，步驟一1）中水浴缸放置在磁力攪拌器上，攪拌速率為300-500 r/min；步驟一1）中N₂H₄·H₂O的質量分數為80%；

2）用少量去離子水沖去燒杯壁所殘留的淺紫色黏著物，待其溫度降至50℃后加入0.4-1.2 mol的NaOH溶液，溶液變成淺綠色，隨著反應時間的增加，溶液逐漸變黑，反應3 h后溶液底部出現黑色沉淀，上層為澄清溶液，步驟一2）中NaOH的質量分數為50%；

3）將步驟一2）中得到的黑色沉淀分別用去離子水和乙醇清洗，然后抽濾，最后60-80℃真空干燥3-4 h，得到球形鎳納米顆粒；

二、化學氣相沉積法制備三維石墨烯：