[發明專利]一種三維石墨烯的制備及電化學檢測左旋多巴

在審

• 申請號: 201810238807.7
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108439381A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 岳紅彥;郭欣睿;王釗;高鑫
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186;B22F9/24;B82Y40/00;C03C17/34;G01N27/30
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1.一種三維石墨烯的制備及電化學檢測左旋多巴，其特征在于三維石墨烯材料的合成方法是按以下步驟進行的：

一、液相還原法制備鎳納米顆粒

1）取0.1-0.3 mol的NiCl₂·6H₂O與去離子水混合，50℃水浴加熱直至NiCl₂·6H₂O完全溶解，然后加入0.4-1.2 mol的水合肼（N₂H₄·H₂O），溶液變為淺紫色，溶液溫度升至約60℃，步驟一1）中水浴缸放置在磁力攪拌器上，攪拌速率為300-500 r/min；步驟一1）中N₂H₄·H₂O的質量分數為80%；

2）用少量去離子水沖去燒杯壁所殘留的淺紫色黏著物，待其溫度降至50℃后加入0.4-1.2 mol的NaOH溶液，溶液變成淺綠色，隨著反應時間的增加，溶液逐漸變黑，反應3 h后溶液底部出現黑色沉淀，上層為澄清溶液，步驟一2）中NaOH的質量分數為50%；

3）將步驟一2）中得到的黑色沉淀分別用去離子水和乙醇清洗，然后抽濾，最后60-80℃真空干燥3-4 h，得到球形鎳納米顆粒；

二、化學氣相沉積法制備三維石墨烯：

1）將陶瓷圈放置在陶瓷板上，松散的鎳納米顆粒將其裝滿，置于石英管式爐中央，在氬氣和氫氣的保護下從室溫以10-20℃/min 的升溫速率加熱至溫度為700-800℃，并在溫度為700-800℃的條件下保溫30-60 mins，此時松散的鎳納米顆粒燒結在一起形成三維鎳模板，在溫度為700-800℃的條件下向管式爐中以5-20 sccm的流速通入甲烷氣體10-20mins，然后將石英管式爐以100-150℃/min 的冷卻速率從溫度為700-800℃冷卻至室溫，此時在三維鎳模板表面包覆著多層石墨烯；步驟二1）中所述的陶瓷圈外徑為26.3 mm，內徑為18.2 mm，厚度為3 mm；步驟二1）中所述的球形鎳納米顆粒，直徑為200-500 nm；步驟一1）中所述的氬氣的流速為450-500 sccm，氫氣的流速為100-200 sccm；

2）將聚甲基丙烯酸甲酯溶于乳酸乙酯中，并且在溫度為80-120℃的條件下加熱攪拌1-2 h得到混合溶液，使用移液槍將混合溶液滴加到步驟二1）得到的被石墨烯包裹的三維鎳模板上，然后在溫度為150-200℃的條件下保溫0.5-1 h，使長有石墨烯的三維鎳模板外包覆一層聚甲基丙烯酸甲酯；步驟二2）中所述的混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的質量分數為4%-5%；

3）將步驟二2）得到的表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的三維石墨烯完全浸泡于溫度為80-90℃、濃度為3-4 mol/L的鹽酸溶液中6-12 h得到去除鎳的三維石墨烯；

4）將步驟二3）得到的去除鎳的三維石墨烯浸泡于溫度為60-70℃的丙酮中4-6 h，得到去除聚甲基丙烯酸甲酯的三維石墨烯，然后用去離子水將得到的三維石墨烯清洗干凈，最后將清洗干凈的去除聚甲基丙烯酸甲酯的三維石墨烯轉移到干凈的ITO玻璃上，冷凍干燥0.5-1 h，得到三維石墨烯/ITO電極。

2.一種三維石墨烯的制備及電化學檢測左旋多巴，其特征在于三維石墨烯/ITO作為生物傳感器的工作電極電化學檢測左旋多巴。